Agenda

Intitulé de la thèse  » L’impression 3D au service du génie des procédés : optimisation morphologique de structures complexes aux propriétés d’usages maîtrisées « 

Elle se tiendra le mardi 19 octobre 2021, à 10h, à l’Amphi 100 de l’ENSIACET.

Pour ceux qui ne peuvent malheureusement pas être présents, je vous invite à y assister par visioconférence via le lien zoom suivant : https://us02web.zoom.us/j/86169896975?pwd=d25iWXFWclBqM0dBLzZZb0F5dmJ5Zz09

ID de réunion : 861 6989 6975

Code secret : 6hMdm3

Le lien sera actif aux alentours de 9h30, merci de bien vouloir garder vos micros et vos caméras coupés.

Le jury sera composé de :

• M. Eric SCHAER, ENSIC (Rapporteur)
• M. Pascal ALIX, IFPEN (Rapporteur)
• Mme Christine FRANCES, INP Toulouse (Examinatrice)
• Mme Martine POUX, INP Toulouse (Examinatrice)
• Mme Véronique PUGNET, TOTAL (Examinatrice)
• M. David ROUZINEAU, INP Toulouse (Directeur de thèse)
• M. Michel MEYER, INP Toulouse (Codirecteur de thèse – invité)
• Mme Joelle AUBIN, INP Toulouse (invitée)

Résumé de la thèse :

Ces travaux de thèse apportent une contribution à la problématique de la conception de nouveaux objets de génie des procédés réalisés par fabrication additive. Plus particulièrement, une méthode pour la conception d’internes structurés complexes aux propriétés d’usage maîtrisées a été proposée. Des structures innovantes à géométrie complexe, ayant des propriétés géométriques et morphologiques intéressantes, pour des applications de mélange et de séparation ont été conçues, produites, caractérisées et modélisées. Ainsi, un garnissage à base de fils de section cylindrique est développé pour des applications en tant que contacteur gaz-liquide, alors qu’un ruban hélicoïdal est conçu pour des réacteurs oscillatoires continus. Dans un premier temps, différentes configurations ont été imprimées et étudiées d’un point de vue expérimental en modifiant les propriétés géométriques des structures, puis, des méthodes de caractérisation ont été appliquées sur ces internes pour mesurer leurs performances (capacité et efficacité en transfert de matière ou pourcentage du mélange). Dans un second temps, des travaux de modélisation mathématique, en se basant sur les données expérimentales et sur de l’analyse dimensionnelle, ont abouti à des corrélations adimensionnelles permettant de prédire les performances de ces internes en fonction des paramètres morphologiques. Enfin, des stratégies d’optimisation ont été mis en place sur la base de ces modèles afin d’être capable d’optimiser les paramètres géométriques en fonction des propriétés d’usage attendues.                                                                                                                      

Mots clés : structures 3D complexes, optimisation morphologique, fabrication additive, contacteur gaz-liquide, réacteur oscillatoire continu.

Michella Dawra soutiendra sa thèse sur « Valorisation des extraits de plantes médicinales endémiques au Moyen-Orient: caractérisation chimique et propriétés biologiques (inhibition d’enzymes, de cellules cancéreuses et de souches bactériennes) »

jeudi 14 Octobre 2021 à 9h, à la Faculté des sciences pharmaceutiques, salle du conseil, coque D, niveau 1. Adresse 35 chemin des Maraichers 31062 Toulouse Cedex 9 France .

Venez nombreux pour découvrir les avancées réalisées dans cette thèse en collaboration entre la France et le Liban, pour soutenir notre collègue et apprécier ce moment qui finalise trois ans de travail.

Voici le lien zoom : https://us02web.zoom.us/j/84245609634?pwd=MUtQcWVjbEZqUWd2OFdVQlY1WW8rdz09

Le vendredi 8 octobre 2021 de 11h à 16h, le CNRS vous invite à cette journée particulière consacrée à ses lauréats et lauréates des médailles CNRS Occitanie Ouest 2020 et 2021. Une occasion unique de découvrir et de discuter avec ces personnalités scientifiques remarquables. Les moments institutionnels céderont rapidement la place à des moments dédiés aux échanges entre les scientifiques et le public en ligne.

Au programme : présentation de leurs parcours et métiers, jeux et tables-rondes autour des grandes questions qui concernent la façon dont la science se fabrique aujourd’hui.

Retrouvez la vidéo ici ; https://youtu.be/dmGLCjZIQHU

Les prochaines journées scientifiques du GDR MORPHEA auront lieu les 5 et 6 Octobre 2021 à Nancy, Campus ARTEM

Le programme des journées sera construit autour de Conférences Plénières et de Communications orales. Si vous souhaitez proposer une communication orale, merci d’adresser un message à christine.frances@ensiacet.fr

L’inscription aux journées est gratuite mais obligatoire. Pour vous inscrire, veuillez renseigner la fiche en suivant le lien ici.

Soutenance en anglais de Pedro Navarrete Segado ( CIRIMAT / LGC )
Titre : Optimisation de poudres de phosphate de calcium à propriétés contrôlées pour la fabrication additive

Résumé : Calcium phosphates ceramics (stoichiometric hydroxyapatite (HA), β-TCP, substituted calcium phosphates, and biphasic compounds) are privileged biomaterials as orthopaedic implants or dental restorations in medical or aesthetics applications. In combination with additive manufacturing technologies, bioceramic parts can be designed with complex shapes with better biocompatibility and bioactivity than metals improving the osseointegration/osseoincorporation of the implant. Powder bed fusion (PBF) and VAT photopolymerization are promising additive manufacturing (AM) groups of techniques allowing the production of functional complex net-shaped or fully dense parts. However, specific tailored ceramic powders for these 3D printing techniques need to be produced. In this context, the challenge here is the evaluation of the characteristics of a suitable feedstock depending of the additive manufacturing technique. HA was chosen
as starting material for the production of scaffolds for bone tissue regeneration. In the course of tailoring the AM feedstock properties, depending on the additive manufacturing technique different processes can be necessary. In the case of the PBF techniques, the processability of the powder feedstock is better achieved when using laser-reactive and flowable dry microspheres. In this regard, this thesis deals with the tailoring of the HA particles morphology through a combination of processes such as, synthesis, wet milling, spray drying, and mixing of the powder with absorption additives. For a second AM group of technologies, like VAT photopolymerization, different characteristics are required for the material feedstock. In this case, the production of slurries composed of stable and low viscosity HA powder-filled photosensitive resins was essential. Their preparation was achieved by a milling step of the powder and a proper homogenization of the different components (photoinitiator, monomers, and diluent). Thus, as part of this PhD work the understanding of the relationships between the powder properties and the processing parameters was of special importance. For this reason, a wide variety of powder and suspension characterization methods was employed to assess the effect of the formulation and the operating parameters on the final product properties. It included the analysis of the chemical composition and structure of the compounds, as well as the physical properties of the particles dispersed in a liquid or in a dry state (morphology, flowability, stability, and rheology of suspensions). Finally, the suitability of the feedstock produced was examined through direct testing on the AM technologies and the quality of the printed parts was evaluated in terms of relative density, porosity, and mechanical properties.

Jury :
M.Eric CHAMPION, Rapporteur,
M.Khashayar SALEH, Rapporteur,
Mme Anne LERICHE, Examinatrice,
M.Liam GROVER, Examinateur,
M.Rodrigo MORENO, Examinateur,
Mme Mallorie TOURBIN, Examinatrice,
Mme Christine FRANCES, Directrice de thèse
M.David GROSSIN, Co-directeur de thèse

L’IMPACT ECONOMIQUE DE LA RESISTANCE AUX ANTIBIOTIQUES AU LIBAN

Directeurs de thèse

Mme Christine ROQUES              Mme Pascale SALAMEH                        Mr Laurent MOLINIER

Membres du Jury

Mme Catherine DUMARTIN         Mme Dolla KARAM SARKIS                Mme Laurence WATIER

Mr.   Pierre ABI HANNA                Mr.   Raphael DUVAL

RESUME

Contexte :

La pandémie des bactéries multi-résistantes aux antibiotiques (BMR) constitue une crise globale de santé publique. L’évolution et la propagation des BMR remettent en question les mesures adaptées face à ce problème. L’économie de la santé est un outil d’aide à la décision qui apporte des éléments de réponse aux objectifs de tout système de santé en termes d’efficience, d’allocation optimale des ressources, d’équité et de pérennité. Au Liban, le système de santé est mis à rude épreuve, notamment en raison de ressources de plus en plus limitées. L’objectif principal de notre recherche est d’analyser l’impact économique des infections dues à des bactéries résistantes comparativement à celles causées par des bactéries sensibles, dans le secteur hospitalier selon la perspective du payeur.

Méthodes :

Nous avons réalisé une étude de cohorte, prospective, multicentrique menée dans dix hôpitaux au Liban. L’étude a pris en compte différentes méthodes d’analyse pour ajuster les facteurs de confusion et les biais liés au temps.

Résultats :

Les résultats ont montré que les cas d’infections causées par des bactéries résistantes aux antibiotiques comparativement à des bactéries sensibles étaient associés à un excès significatif de durée d’hospitalisation et des dépenses d’hospitalisation supplémentaires. Les coûts mesurés et la durée d’hospitalisation ont montré une variabilité en lien avec les méthodes d’analyse utilisées.

Conclusion

Notre travail de recherche a permis la réalisation de la première étude nationale analysant l’impact économique des infections causées par des bactéries résistantes aux antibiotiques au Liban. Les résultats observés peuvent servir de base à la mise en œuvre d’un plan d’action national visant à maitriser la propagation des BMR et à contrôler d’une façon efficiente les dépenses dans le secteur de la santé

Thèse intitulée : « Forces électrostatiques dans les réacteurs à lit fluidisé : analyse numérique et expérimentale ». 

La soutenance aura lieu le mardi 20 juillet à 14h en salle des thèses à l’ENSIACET.

visio-conférence via le lien zoom suivant :

https://zoom.us/j/92782612408?pwd=Y0hQa3N4THpJam5pUGIzOXdlNFR4Zz09
ID de réunion : 927 8261 2408
Code secret : 5cP5S8

Le lien sera actif aux alentours de 13h45, merci de bien vouloir garder vos micros et caméras coupés.

Le jury sera composé de:

• Mme. Christine HRENYA, Colorado Boulder University, USA  (Rapporteure).
• M. Ali OZEL, Heriot-Watt University, UK (Rapporteur).
• M. Farzam FOTOVAT, Sharif University of Technology, Iran (Examinateur).
• M. Rodney FOX, Iowa State University, USA (Examinateur).
• M. Renaud ANSART, Toulouse INP – ENSIACET, France (Directeur de thèse).
• M. Olivier SIMONIN, Toulouse INP – ENSEEIHT, France (Codirecteur de thèse).

Résumé :

Les lits fluidisés représentent l’une des opérations unitaires les plus utilisées dans la génie des procèdes. Néanmoins, et malgré leur importance, certains aspects des lits fluidisés restent très mal compris. Parmi les défis qui restent à relever, nous trouvons les effets des forces électrostatiques dans la dynamique du réacteur. Malgré les nombreuses études consacrées à ce sujet, plusieurs questions restent toujours ouvertes. Parmi elles, nous trouvons l’utilisation des techniques des mesures non-intrusives pour caractériser le comportement du lit sous l’influence des forces électrostatiques; et la modélisation mathématique de la dynamique dans le réacteur d’un point de vue macroscopique. C’est dans cette perspective que ces travaux de recherches s’inscrivent. Dans le cadre du projet ANR-IPAF, cette thèse vise à améliorer la compréhension des effets électrostatiques dans la dynamique des lits fluidisés avec une approche numérique et expérimentale. Du point de vue de la modélisation, nous utilisons la théorie cinétique des milieux granulaires pour obtenir les équations gouvernant la dynamique de la charge des particules. Dans cette étude, nous modélisons non seulement l’équation de la charge moyenne des particules, mais aussi l’équation de la corrélation charge-vitesse et l’équation de la variance de la charge des particules. Nous proposons également deux modèles de fermeture algébriques pour les moments statistiques d’ordre trois. Cette modélisation représente, jusqu’à présent, la description Eulerienne la plus complète d’un écoulement gaz-particules monodisperse. Du côté expérimental, nous étudions un nouveau système de mesure non intrusive: l’ECVT. Nous nous focalisons sur l’un des points clé: l’algorithme de reconstruction d’image. Nous nous intéressons à une nouvelle approche de reconstruction basée sur les techniques de l’intelligence artificielle. Nous proposons deux différentes solutions pour entraîner un réseau de neurones artificiels. La première approche s’appuie sur un apprentissage de type supervisée avec des données générées à partir des simulations numériques CFD. Tandis que la deuxième approche utilise une méthode d’apprentissage par renforcement en se servant uniquement des données expérimentales.

Abstract:

Fluidized bed reactors are one of the unit processes most commonly used in the industry. Although important advances have been made towards the understanding and prediction of the dynamics of fluidized beds, many important questions remain unanswered. One of the most important open challenges is the study of the effects of electrostatic forces inside the reactor. Despite the important research efforts in the last few decades, many problems are still unsolved. Amongst these, we find the use of non-invasive measurements techniques to characterize the hydrodynamics effects of electrostatic forces inside the reactor; and the macroscopic mathematical modeling of the charging dynamics in the bed. These are the issues that this research program tries to address. As part of the project ANR-IPAF, this Ph.D. thesis aims at improving the understanding of the effects of electrostatic forces in a fluidized bed reactor. On the modeling front, we use the kinetic theory of rapid granular flow to derive the most complete Eulerian model of the particle electric charge dynamics in monodispersed gas-solid flow systems. In this work, we show how to lift some of the most restrictive hypotheses of previous models. We show that the transport equation for the mean particle electric charge can be obtained without assuming the shape of the particle electric charge probability density function. In addition to this, we also derive and close the transport equation for the second order terms: the particle charge-velocity covariance and the particle charge variance. On the experimental front, we study the use of an ECVT system to characterize the dynamics inside the bed. We focus our attention to the image reconstruction algorithm. We explore the use of a novel image reconstruction technique using machine learning algorithms. In this thesis, we propose two different strategies to train a feed forward artificial neural network to handle the image reconstruction step in a ECVT device. The first strategy is based on CFD-generated data which is coupled with the sensitivity matrix model to deduce the capacitance measurements. The second approach relies exclusively on real experimental data and it seeks to reconstruct an image that could explain the capacitance measurements.

Thèse intitulée : Metaheuristic and matheuristic approaches for multi-objective optimization problems in process engineering: application to the hydrogen supply chain design

Vendredi 2 juillet à 14h00 dans la Amphi 100 de l’ENSIACET

Lien Zoom :
https://univ-tlse3-fr.zoom.us/j/81602765826?pwd=dEdOdGQrdklkTGV3V3dxTEZITDRjdz09
ID de réunion : 816 0276 5826
Code secret : 491889

Le lien sera actif aux alentours de 13h30, merci de bien vouloir garder micros et caméras coupés

Composition du jury :

• M Antonio ESPUÑA, Professeur, Universitat Politècnica de Catalunya (rapporteur)
• M Jean-Baptiste CAILLAU, Professeur, Université Côte d’Azur (rapporteur)
• M Bruno SARENI, Professeur, INP-ENSEEIHT LAPLACE (examinateur)
• M José María PONCE ORTEGA, Professeur, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo (examinateur)
• Mme Annabelle BRISSE, Docteure, European Institute for Energy Research (examinatrice)
• Mme Catherine AZZARO-PANTEL, Professseure, INP-ENSIACET-LGC (directrice de thèse)
• M Antonin PONSICH, Professeur associé,   Universidad Autónoma Metropolitana,  Azcapotzalco, México (directeur de thèse)

Du fait du contexte sanitaire, le traditionnel pot de thèse ne pourra malheureusement pas avoir lieu.

Résumé de la thèse :
Complex optimization problems are ubiquitous in process systems engineering (PSE). Multiobjective evolutionary algorithms (MOEAs) constitute potential alternatives to classical optimization methods. Nevertheless, their performance strongly depends on the technique employed for handling constraints. The objective of this work is to explore the applicability of recent advances in Evolutionary Computation to complex optimization problems, to present alternative solution methods to the PSE community.
A first part of the research was devoted to the study of constraint-handling techniques within metaheuristics. The obtained results obtained on test functions indicated the superiority of the technique using the constraint gradient to repair infeasible solutions.
The second part of the thesis is devoted to the optimal design of sustainable hydrogen supply chains (HSCs), considering both economic and environmental criteria. This complex problem present features that entail difficulties to both classical and metaheuristic techniques.
A hybrid technique (matheuristic) developed in this purpose demonstrated its efficacy for generating an approximation of the Pareto front. Besides, this approach allowed considering a more realistic representation of the HSC, accounting for technological, spatial and temporal aspects of its design.

Mots clés : Multiobjective evolutionary algorithms, constraint-handling techniques, hydrogen supply chains, bilevel optimization, matheuristic.

La SFGP, ANCRE et le pôle de compétitivité Chimie-Environnement AXELERA organisent le jeudi 17 juin un workshop autour l’extraction Liquide/Liquide pour échanger sur le développement de cette opération unitaire.

Néanmoins, dans un contexte de réduction des émissions de gaz à effet de serre, les nouveaux domaines industriels tels que le recyclage des métaux et plastiques ou la chimie biosourcée sollicitent le développement de procédés d’extraction toujours plus performants, economiques et mettant en œuvre des solvants respectueux de l’environnement et de la santé publique (Réglementation REACH). Ces besoins croissants coïncident avec l’émergence de nouvelles approches scientifiques telles que la modélisation multi-échelle ou le Big Data, ainsi que le développement de métrologies toujours plus performantes.

En reliant les challenges industriels aux méthodes scientifiques les plus récentes, l’objectif de ce worskhop est de réfléchir et d’échanger autour du développement de procédés d’extraction liquide-liquide innovants. Quels gains et avec quels outils ? En fonction des discussions et des échanges, Une Feuille de Route sera élaborée pour guider les futurs projets et développements du domaine.

> Téléchargez le flyer

le lundi 31 mai 2021 à 9h00 depuis Alger en ALGERIE

La soutenance sera confidentielle :

– l’accès à la salle sera possible après signature de l’accord de confidentialité

Titre de la thèse: Exploration des transferts d’électrons entre cellules animales et électrodes

Composition du jury :

• Mme Anne DEVIN, Rapporteure
• Mme Elisabeth LOJOU, Rapporteure
• Mme Anne BOULOUMIE, Examinatrice
• Mme Karine SERVAT, Examinatrice
• M. Alain BERGEL, Directeur de thèse
• Mme Christine ROQUES, Co-directrice de thèse
• M. Pierre MONSAN, invité

Résumé :

De très nombreuses bactéries sont capables de connecter leur métabolisme avec une électrode qu’elles utilisent comme accepteur ou donneur d’électrons.

Quelques études ont mis en lumière des processus similaires avec des levures.

Pour l’heure, de tels transferts d’électrons extracellulaires n’ont pas été décrits avec les cellules animales, bien que de multiples résultats expérimentaux laissent penser qu’ils pourraient exister.

Ces travaux de thèse ont eu pour objectif d’explorer la capacité de cellules animales à échanger des électrons avec des électrodes.

L’étude par voltammétrie cyclique de cellules MRC-5 et Vero adhérées à la surface d’électrodes en carbone a mis en évidence leurs effets catalytiques différents sur la réduction électrochimique du dioxygène.

La culture de cellules Vero sur des électrodes de carbone polarisées a démontré que les potentiels entre -0,15 et 0,25 V/ECS ne permettent pas l’adhésion des cellules, bien qu’ils ne semblent engendrer aucune réaction résiduelle significative au niveau des électrodes.

Au potentiel appliqué de 0,45 V/ECS, un courant d’oxydation a été enregistré pendant plusieurs jours en présence de cellules Vero adhérées à la surface de l’électrode.

La génération de courant d’oxydation est strictement conditionnée par la présence de dioxygène, suggérant une origine mitochondriale des électrons.

La forte diminution du courant en l’absence de glutamine conduit à certaines hypothèses sur les voies métaboliques impliquées dans le transfert d’électrons extracellulaire.

Dans le traitement biologique des eaux usées, les bactéries oxydent la matière organique en transférant les électrons à l’oxygène. Le procédé exige une aération intensive coûteuse. La technologie biotuba diminue le coût d’aération en offrant aux bactéries une électrode qui joue le rôle d’accepteur d’électrons et les évacue vers les zones aérobies où l’oxygène est réduit. L’objectif de la thèse est d’optimiser un biotuba pour le traitement des eaux usées avec une aération minimale, séquentielle notamment.

Hiba Kawtharani soutiendra ses travaux de thèse,  en vue de l’obtention du diplôme Doctorat Génie des Procédés et de l’Environnement

Le titre des travaux est : Elucidation of the interaction mechanisms between Geotrichum candidum and Fusarium spp for a biocontrol optimization to reduce T-2 toxin contamination in the brewing process

Les travaux sont dirigés par : MATHIEU FLORENCE et BEAUFORT SANDRA – département BioSyM

La soutenance aura lieu le 27/04/2021 à 14: 00 à l’adresse suivante :

Sujet : Soutenance de Thèse Hiba Kawtharani
Heure : 27 avr. 2021  PM Paris

Participer à la réunion Zoom
https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/92551401744?pwd=TTNnNEFzODRqaHRDR1BMTWVXTG1Mdz09

ID de réunion : 925 5140 1744
Code secret : 551223

Thèse intitulée « Hydrodynamique et transfert de matière gaz-liquide autour des bulles de Taylor: études locales utilisant une technique colorimétrique pendant la phase d’écoulement dans un milli-réacteur plan en forme de spirale et pendant le processus de formation de bulles dans une géométrie en croix« 

Elle se tiendra le 14 Avril à 09h30,  en visioconférence.

Vous pourrez y assister en utilisant ce lien: https://zoom.us/j/99414057783

Composition du jury

Résumé:

Les nouvelles technologies continues, en particulier les réacteurs microstructurés, sont désormais reconnues comme des alternatives pertinentes aux procédés batch dans une démarche d’intensification des procédés. La compréhension du transfert de matière gaz-liquide dans ces microréacteurs reste une thématique de recherche active car de nombreuses questions scientifiques demeurent, concernant notamment le fort couplage entre l’hydrodynamique, le transfert de matière et la cinétique des réactions chimiques.

Cette thèse vise à étudier l’hydrodynamique et le transfert de matière gaz-liquide autour de bulles de Taylor spécifiquement dans deux géométries : (1) un milli-réacteur plan en forme de spirale, initialement conçu pour des applications en photochimie organique, and (2) une géométrie en croix. La technique colorimétrique utilisant la résazurine a été mise en œuvre et améliorée pour pouvoir quantifier précisément le transfert de matière en dioxygène intervenant entre la bulle d’air et la phase aqueuse. Il a été ainsi possible d’accéder, avec une bonne résolution spatiale et temporelle, aux champs de concentration en oxygène dissous.

Des mesures dans le milli-réacteur plan en forme de spirale (~ 3 m de longueur) ont d’abord été effectuées. Deux configurations, caractérisées par diverses plages de rapport de courbure des tubes, ont été comparées. Une augmentation linéaire de la longueur et de la vitesse des bulles avec la position axiale a été observée et des bulles de Taylor et des bouchons liquides très longs ont pu être générés. A même nombre de Reynolds, des forces centrifuges plus élevées induisent des longueurs de bulles de Taylor plus courtes et n’affectent que légèrement les longueurs des bouchons liquides. Les coefficients volumétriques de transfert de masse ont été quantifiés à partir de la connaissance des positions pour lesquelles une coloration maximale est atteinte. Ces coefficients ont été corrélés linéairement aux fréquences de recirculation dans les bouchons liquide et le facteur d’intensification entre les deux configurations géométriques s’est avéré proportionnel à l’augmentation du nombre de Dean moyen. La variation axiale du flux massique cumulé d’oxygène transféré a été mesurée et une loi d’échelle pour le nombre de Sherwood établie, prenant notamment en compte les effets d’entrée et de courbure.

Ensuite, un accent particulier a été porté sur des bulles de Taylor générées à partir d’une géométrie en croix, afin de mieux comprendre le mécanisme de transfert de matière pendant le processus de formation des bulles et juste après leur détachement. Des images de grande qualité ont été obtenues grâce à un dispositif d’imagerie optique amélioré. Pour un faible nombre de Reynolds, l’existence d’un ‘pont’ de forte concentration en oxygène a été mis en évidence entre la bulle nouvellement formée et le film de gaz au niveau du point du pincement de la bulle. Il a également été observé comment l’oxygène dissous est transporté d’abord par le liquide entrant dans la géométrie en croix, et ensuite par les boucles de recirculation en cours de formation à l’intérieur du bouchon de liquide. Pour des nombres de Reynolds supérieurs, un mécanisme différent a été mis en évidence: d’une part deux zones hautement concentrées en oxygène ont été visualisées près de l’arrière de la bulle juste formée et en proche paroi du canal, et d’autre part une structure d’écoulement beaucoup plus complexe dans le bouchon liquide est générée. A partir de la variation axiale de la concentration moyenne d’oxygène, les coefficients volumétriques de transfert de masse ont été mesurés et comparés à ceux obtenus dans le milli-réacteur en forme de spirale. Une corrélation reliant ces coefficients aux fréquences de recirculation a été proposée, prenant en compte l’effet du rapport de courbure.

Au final, ces travaux ont permis d’acquérir des connaissances sur l’hydrodynamique et le transfert de matière gaz-liquide autour de bulles de Taylor, et notamment sur l’effet de la force centrifuge et durant et après l’étape de formation de bulles. Ces résultats pourront servir pour établir des lois d’échelle en vue de la mise en œuvre de réactions polyphasiques dans des réacteurs microstructurés continus.

——————————————————————-

Ph.D. defense titled “Gas-liquid hydrodynamics and mass transfer around Taylor bubbles: local investigations using a colorimetric method during the flowing stage in an in-plane spiral-shaped milli-reactor and during the bubble formation process at a cross-junction geometry” on April 14th at 9:30 a.m. You can join us at the following link:

https://zoom.us/j/99414057783

Thanks in advance for checking that your microphone and camera are off when connecting.

Abstract:

Continuous flow microstructured reactors are relevant alternatives for batch processing, especially for multiphase reactions. This work aims at studying gas-liquid hydrodynamics and mass transfer around Taylor bubbles in two configurations: bubbles flowing in an in-plane spiral-shaped milli-reactor designed for photochemistry applications, and bubbles generated at a cross-junction in a milli-channel. By improving the resazurin-based colorimetric technique and developing specific image acquisition and processing, the time- and spatial-resolved dissolved oxygen concentration fields were measured in the liquid phase.

In the in-plane spiral-shaped milli-reactor (~3m tubing length), the effects of pressure drop and centrifugal force were investigated first on the axial variations of bubble lengths, liquid slug lengths and bubble velocities, and then on the equivalent oxygen concentration fields. This enabled a scaling law for Sherwood number to be established by introducing a normalized time and other dimensionless numbers.

In the second configuration, the different bubble pinch-off patterns were first identified. From the equivalent oxygen concentration fields, the mechanisms of mass transfer during and just after bubble formation were visualized and discussed depending on the operating conditions. Either an equivalent oxygen concentration ‘bridge’ formed at the pinch-off point or two high equivalent oxygen concentration fields near the formed bubble rear and channel wall region formed with recirculation loop were observed. For both configurations, the overall volumetric mass transfer coefficients, deduced from these fields, were found to linearly vary with the recirculation frequencies in the liquid slugs, and to be enhanced by centrifugal forces. Finally, a scaling law based on recirculation frequency and curvature ratio was proposed.

Thèse intitulée : « Experimental study and kinetic modelling of chemical vapor deposition process of silicon oxide and oxynitride thin films for aqueous corrosion barriers ».

À cause de la situation sanitaire actuelle, je vous invite à y assister en visioconférence via le lien zoom suivant :

Lien Zoom : https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/97796082257?pwd=TG53ejNxaXc0Z0pUY1BZUGhuZHdYUT09

ID de réunion : 977 9608 2257
Code secret : 147477

Le lien sera actif aux alentours de 13h30, merci de bien vouloir garder micros et caméras coupés

Composition du jury :

• Mme Anjana DEVI, Professeure, Ruhr University Bochum (rapporteur)
• Mr Khaled HASSOUNI, Professeur des universités, LSPM-Université Paris 13 (rapporteur)
• Mme Nathanaelle SCHNEIDER, Chargée de Recherche CNRS, IPVF (examinatrice)
• Mr Sotiris PRATSINIS, Professeur, ETH Zürich (examinateur)
• Mme Brigitte CAUSSAT, Professeure, LGC-ENSIACET (directrice de thèse)
• Mr Constantin VAHLAS, Directeur de Recherche CNRS, CIRIMAT-ENSIACET (co-directeur de thèse)
• Mr Hugues VERGNES, Maitre de conférences, LGC-ENSIACET (co-encadrant de thèse, invité)
• Mr Pierre-Luc ETCHEPARE, Responsable R&D, SGD Pharma (invité)

Résumé de la thèse :

The deposition of silica-based thin films is widely used in industrial sectors like microelectronics, food packaging and pharmaceutics. Oftentimes, effective barrier properties and corrosion resistance are required, two characteristics directly linked to the densification of the coating network. For SiO₂ films, increased densification can be induced through the partial replacement of O anions by N or C ones, resulting in the production of silicon oxynitride (SiO_xN_y) or oxycarbide (SiO_xC_y). The present work concerns the SiO_xN_y production by thermal CVD using novel chemistries, attempting deposition at low temperatures compatible with heat sensitive and complex 3D substrates. A multidisciplinary approach combining materials science, analytical chemistry and process engineering coupled with computational calculations is used to establish correlations between process conditions, composition and performance, leading to durable silica-based materials for utilization in diverse application domains.

Mots clés : CVD, liquid corrosion resistance, thin films, SiO_xN_y, kinetic process modelling

thèse : « Impact des interactions microorganismes matrice cimentaire sur la détérioration des bétons dans la filière de méthanisation ».

Soutenance aura lieu le mardi 23 mars à 13h30 à l’Amphi 100 de l’ENSIACET.

Avec la situation sanitaire actuelle, la salle n’a qu’une capacité de 30 personnes, pour ceux qui le peuvent n’hésitez pas à venir. Pour ceux qui ne peuvent malheureusement pas être présents,je vous invite à y assister en visioconférence via le lien zoom suivant :

Lien Zoom :  https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/98569207896?pwd=SW01MWtwWlc1NGhNdkJPUExaMmZQdz09
Identifiant de la réunion : 985 6920 7896
Code d’accès :  861385

Le lien sera actif aux alentours de 13h15 merci de bien vouloir garder micros et caméras coupés

• Mme Sophie Sablé, Maitre de conférence, université de La Rochelle (rapportrice).
• Mr Philippe Grosseau, Directeur de recherche, École des Mines Saint Etienne (rapporteur).
• Mr Eric D Van Hullebush, Professeur, Université de Paris-Est (examinateur)
• Mme Alexandra Betron, Professeure, INSA-Toulouse (examinatrice)
• Mme Christine Lors, Professeure, IMT Lille-Douai (co-directrice de thèse)
• Mr Benjamin Erable, Chargé de recherche, LGC (directeur de thèse)

Du fait du contexte sanitaire, le traditionnel pot de thèse ne pourra malheureusement pas avoir lieu.

Résumé de la thèse :
La méthanisation est un procédé permettant la transformation, par des microorganismes, de la matière organique fermentescible en deux produits d’intérêt, le biogaz et le digestat. Le biogaz est majoritairement constitué de CH4 et de CO2 et est valorisé pour produire de l’énergie. Le digestat peut être utilisé en tant que fertilisant à des fins agronomiques. La méthanisation, en utilisant des déchets comme substrats, pour produire de l’énergie renouvelable, s’inscrit dans des dynamiques d’économie circulaire et de transition énergétique. Il s’agit par conséquent d’un secteur en pleine croissance. La plupart des digesteurs dans lesquels ce procédé est réalisé sont construits, à l’échelle industrielle, en béton. Les produits du métabolisme des microorganismes impliqués dans le procédé de méthanisation, particulièrement le CO2, les acides gras volatils et les ions NH4+, induisent un phénomène de biodétérioration des matériaux cimentaires. Plus précisément, la formation d’un biofilm microbien sur la surface du béton est susceptible d’amplifier ce phénomène sans pour autant connaître les mécanismes impliqués. Cette thèse a été réalisée dans le cadre du projet ANR BIBENDoM. Elle a pour objectifs : (i) d’apporter une meilleure compréhension du rôle aggravant du biofilm dans le phénomène de biodétérioration des matrices cimentaires, (ii) d’évaluer l’effet individuel de biofilms mono-espèces produisant un seul type de métabolites agressifs et (iii) de proposer des solutions techniques pour limiter l’action dégradante du biofilm sur les matériaux cimentaires, en exploitant les connaissances nouvelles. Une méthode de décrochage permettant d’échantillonner séquentiellement deux couches distinctes du biofilm a été mise au point. De même, une technique permettant de mesurer le pH au sein du biofilm par fluorescence en microscopie confocale a aussi été développée. Les essais expérimentaux ont été divisés en deux axes de recherche. Un premier axe où des biofilms formés sur des pâtes cimentaires (CEM I, CEM III, CAC et métakaolin alcali-activé) ont été étudiés dans des cultures reproduisant en laboratoire un environnement de méthanisation. Pour ces essais, les métabolites agressifs et les populations microbiennes, dans le biofilm et le milieu réactionnel, ainsi que la biodétérioration des pâtes cimentaires ont été suivis. Le deuxième axe s’est porté sur l’étude de deux biofilms mono-espèces modèles. Propionibacterium acidipropionici, produisant de l’acide propionique, a été cultivée dans un bioréacteur permettant de séparer l’effet dégradant des métabolites agressifs produits par les microorganismes de celui attribuable à la formation et à l’activité d’un biofilm sur le matériau cimentaire. Les analyses de biodiversité bactérienne ont mis en évidence une présence accrue de bactéries acidogènes, plus particulièrement du genre Clostridium, dans le biofilm pour la totalité des essais réalisés ainsi qu’une prédominance de bactéries acétogènes et méthanogènes dans le milieu réactionnel pour la majorité des essais réalisés. La présence de métakaolin alcali-activéa eu un effet significatif sur les populations microbiennes en favorisant le développement du genre Clostridium impliqué dans l’hydrolyse et l’acidogénèse. Le mécanisme de biodétérioration des pâtes cimentaires CEM I identifié a été une lixiviation du calcium de la pâte cimentaire pour les essais en milieu de méthanisation comme pour ceux avec un biofilm de P.acidipropionici. Un effet dégradant spécifique lié à la présence de ce biofilm a été observé et a été attribué à une concentration plus importante en acides dans le biofilm et donc au contact du matériau cimentaire.

En raison de la situation qui perdure, toute l’équipe du GDR Thermobio a le plaisir de vous inviter à un séminaire en-ligne le 18 Mars 2021 via un lien Webex qui vous sera communiqué ultérieurement.

Nous avons la chance de compter Tony Bridgwater (Aston University, UK), Capucine Dupont (IHE, Delft, Netherlands) et Paola Maradei-Gauthier (Industrial University of Santander, Colombie) parmi nos conférenciers invités alors notez dès à présent la date dans vos agendas!

Jeudi 11 mars à 10h en Salle des thèses de l’ENSIACET et en visioconférence.

C-dessous le lien zoom :

• Mauricio Camargo, Professeur des Universités, Université de Lorraine, (Rapporteur)
• Sylvain Serra, Maitre de Conférences, Université de Pau et des Pays de l’Adour (Rapporteur)
• Serge Domenech, Professeur Emérite, LGC, Toulouse (Examinateur)
• Nicolas Mat, Docteur, Chef de projets chez PIICTO (Examinateur)
• Marianne Boix, Maitre de Conférences, LGC Toulouse (Directrice de thèse)
• Stéphane Négny, Professeur des Universités, LGC Toulouse (Directeur de thèse)
• Ludovic Montastruc, Professeur des Universités, LGC Toulouse (Membre invité)

Résumé :

Dans le contexte environnemental actuel, il devient urgent de mettre en œuvre des méthodologies de conception d’industries innovantes. L’implantation de parcs éco-industriels répond à ces enjeux puisqu’ils proposent aux industries de former un écosystème industriel avec pour objectif d’augmenter la compétitivité des industries tout en minimisant leurs impacts environnementaux. Le concept repose sur le fait de rassembler des industries sur un même site afin de créer un réseau d’échange pour mutualiser flux d’approvisionnements, gestion des déchets et partage des infrastructures. Néanmoins, ce concept popularisé dans les années 1990, peine encore à se généraliser. Dans une première partie, cette thèse identifie les freins à ce développement. Puis différentes procédures s’appuyant sur la modélisation et l’optimisation multiobjectif de parcs éco-industriels visent à lever ces freins.
Les procédures développées permettent donc de maîtriser la complexité et l’interdépendance du réseau et enfin de concevoir des réseaux flexibles, c’est-à-dire capables de faire face aux fluctuations imprévues

Titre de la thèse : Développement d’un modèle thermodynamique pour la valorisation de la chalcopyrite par voie hydrométallurgique

Vendredi 5 mars à 13h30 à assister en présentiel en amphi de la prépa ou en visio (ID de réunion : 979 7421 4680, merci par avance de veiller à bien couper votre micro et caméra)

Vous cheminerez dans l’univers de l’hydrométallurgie et plus particulièrement celui de l’extraction du cuivre par voie aqueuse. Quelques points numériques et thermodynamiques seront intelligiblement abordés (n’ayez crainte!) pour vous exposer les atouts de la modélisation et l’aide qu’elle peut apporter dans la recherche de paramètres opératoires optimaux en vue du développement et de la conception de procédés hydrométallurgiques.

Les recherches menées seront évaluées par le jury composé de :

Pour celles et ceux impatients d’en savoir plus sur le sujet, voici une mise en bouche avec un résumé des travaux réalisés :

La chalcopyrite CuFeS₂ est le minerai de cuivre le plus abondant sur Terre. Pour extraire le cuivre de ce minerai, la pyrométallurgie a été principalement privilégiée. Cependant, du fait des coûts opératoires importants et des normes environnementales de plus en plus strictes, la recherche de solutions alternatives telle que l’hydrométallurgie représente un enjeu technique et économique. En effet, lors de l’étape de lixiviation, des couches passivantes se forment à la surface des particules du minerai entrainant un blocage partiel ou total de la dissolution. Les nombreuses études expérimentales ont permis d’identifier des couches de composés de soufre ou de fer(III) sans pour autant réconcilier les divers résultats au vu des différentes conditions opératoires. Pour tenter d’identifier les conditions favorisant la mise en solution du cuivre, une approche thermodynamique axée sur la description rigoureuse des équilibres solide-liquide est développée.
Au vu du nombre de composés solides et aqueux définis pour le système CuFeS₂-H₂SO₄-H₂O, les constantes d’équilibre spécifiées dans la base de données « Thermoddem » sont exploitées. Pour représenter le comportement des solutions électrolytiques, trois modèles thermodynamiques de coefficients d’activités ont été sélectionnés, dont le modèle SIT (Specific ion Interaction Theory) qui représente un bon compromis en force ionique et en nombre de paramètres pour le système à modéliser. Étant donné qu’aucun paramètre d’interactions ε(i ; k) du modèle SIT lié au système d’étude n’est renseigné dans la littérature, une méthodologie d’estimation de ces paramètres est mise en place. Elle consiste à décomposer le système complet CuFeS₂-H₂SO₄-H₂O en quatre sous-systèmes élémentaires : H₂SO₄-H₂O, Cu(II)-H₂SO₄-H₂O, Fe(II)-H₂SO₄-H₂O et Fe(III)-H₂SO₄-H₂O. Pour chaque sous-système, des paramètres d’interactions binaires du modèle SIT sont déterminés grâce à un outil d’estimation élaboré au cours de ces travaux. Ces paramètres ε(i ; k) sont ajustés sur des valeurs de références calculées par un modèle de Pitzer déjà existant ou directement issues de mesures expérimentales lorsque le modèle de Pitzer ne peut pas couvrir une plage d’acidité de [0-1 M] et une plage de température de [25-90 °C]. En effet, par manque de données expérimentales dans la littérature pour le sous-système Fe(III)-H₂SO₄-H₂O, des mesures de solubilité de deux phases solides contenant du Fe(III), la goethite FeOOH et l’hydronium jarosite (H₃O)Fe₃(SO₄)₂(OH)₆, ont été mises en œuvre. Ces deux phases ont été sélectionnées puisqu’elles ont été caractérisées à la surface de grains de chalcopyrite lors de sa lixiviation dans l’acide sulfurique. Durant ces expériences, la concentration en fer dans la solution est mesurée par spectrométrie d’émission atomique (ICP-OES) et le solide est caractérisé avant et après dissolution par diffraction des rayons X (DRX).
Pour finir, les différents paramètres d’interactions de paires ε(i ; k) estimés dans ces travaux sont couplés. Par conséquent, un modèle SIT pour le système complet CuFeS₂-H₂SO₄-H₂O est établi. Il est utilisé pour générer des diagrammes de Pourbaix qui devraient aider à trouver de nouvelles voies et conditions d’exploitation pour le traitement de la chalcopyrite par voie hydrométallurgique.

thèse intitulée « Pilotage optimal des utilités industrielles : méthodologie et processus décisionnel reposant sur le formalisme ERTN « .

Ma soutenance aura lieu le vendredi 5 février à 10h en salle des thèses à l’ENSIACET-Toulouse INP  (capacité maximum de 15 personnes dans la salle) .

La soutenance se déroulera aussi en visioconférence via ZOOM . Il vous suffira de vous connecter via le lien ci-dessous entre 9h30 et 9h50 en veillant à bien couper votre micro et votre caméra.

Participer à la réunion Zoom

 https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/96031421112?pwd=YStPcWZWREdka3pPMHNkRWg3d2J1dz09

ID de réunion : 960 3142 1112

Code secret : 121980

Les membres du jury sont :

• Mme Greet VAN EETVELDE,  Ghent University                                                              Rapporteure
• Simon HARVEY,Chalmers University of Technology                                                 Rapporteur
• Cyril BRIAND, LAAS – Université Toulouse III                                                            Examinateur
• Hayato HAGI, Total                                                                                                    Examinateur
• Gilles HETREUX, LGC-  Toulouse INP                                                                     Directeur de thèse
• Philippe BAUDET, Proesis                                                                                      Co-directeur de thèse
• Gaël SPITZ, Suez                                                                                                    Invité
• Mme. Raphaële THERY-HETREUX                                                                          Invitée

Résumé des travaux de thèse : 

Longtemps considérée comme un objectif secondaire, la gestion optimale des utilités (énergie, eau, etc.) sur les sites industriels est désormais un enjeu économique et environnemental majeur. Outre la dynamique importante du marché des combustibles et les quotas d’émission de CO₂, les sites industriels doivent faire face à de nombreuses contraintes d’ordre technique, organisationnel et réglementaire. Dans le même temps, les exploitants cherchent à tirer profit des opportunités de valorisation économique des flux énergétiques co-produits proposées par le marché. Des outils logiciels qualifiés de Systèmes de Management de l’Energie (SME) sont proposés aux industriels pour faciliter la gestion de ces systèmes multifactoriels. Actuellement, la plupart des applications disponibles sur le marché offrent essentiellement des fonctions de suivi en temps-réel (visualisation, évaluation d’indicateurs de performance). S’il s’agit d’une première étape, la variabilité des besoins et les contraintes opérationnelles des équipements ont fait naître le besoin d’anticiper et de planifier la production des utilités pour optimiser la performance industrielle. Inclure un outil d’optimisation des flux au sein des SME de nouvelle génération permet de proposer de véritables solutions d’aide à la décision pour le pilotage et le contrôle de performance des systèmes industriels. L’introduction d’une telle fonction nécessite la mise en place d’un « jumeau numérique » de l’unité considérée. Du point de vue des développeurs de solutions, un des enjeux est de disposer d’outils de modélisation des processus de production, généraux et flexibles, qui leur permettent de réduire les temps de développement des applications tiers de chaque client. C’est précisément dans cet objectif que ces travaux de thèse ont été menés. Si le modèle exécutable au cœur de l’application s’appuie sur une formulation de Programmation Linéaire Mixte (PLM), un des principes fondateurs de ces travaux est de proposer aux développeurs un modèle graphique formel de description de tout système de production. Ce niveau d’abstraction fait l’interface entre la représentation « métier » et le modèle exécutable et évite en grande partie la réécriture des équations fondamentales communes à tout processus industriel. Cette approche conceptuelle qui se veut la plus générique possible, est mise en œuvre grâce au formalisme Extended Resource-Task Network (ERTN). Sur le plan pratique, ces concepts ont été intégrés à des composants logiciels permettant le prototypage rapide et le développement d’applications tiers de pilotage et d’analyse de la performance énergétique. La pertinence et l’applicabilité des outils développés dans cette thèse ont été prouvées par leur mise en application sur différentes unités industrielles réelles, dont la centrale d’utilités de la raffinerie TOTAL de Normandie. Ce site, dont la partie production d’utilités est composée de plus de 50 équipements de production, possède aussi la plus grande unité française de cogénération (d’une puissance de 250 mégawatts d’électricité).

Abstract : 

Considered in the past as a secondary objective, the optimal management of utilities (energy, water, etc.) on industrial sites is now a major economic and environmental issue. In addition to the significant dynamics of the fuel markets and CO2 emission quotas, industrial sites have to deal with numerous technical, organizational and reglementary constraints. At the same time, operators are seeking to take advantage of the opportunities offered by the market for the economic valorization of co-producted energy flows. Faced with the complexity of taking all these elements into account and the need for rational management of utilities, software tools qualified as Energy Management Systems (EMS) are the most widespread in industry today. Currently, most of the applications available on the market mainly offer real-time monitoring functions (visualization, KPI evaluation). While this is a first step, the variability of needs and the operational constraints of the equipment have created the need to anticipate and plan the production of utilities to obtain an even more efficient operation. Thus, including an optimization tool within new generation management systems makes it possible to propose real decision support solutions for the handling and performance control of industrial systems. However, the introduction of such a function requires the implementation of a « digital twin » for the unit in question. From the developer’s perspective, one of the challenges is to be provided with flexible and general production process modelling tools enabling them to reduce the development time of each customer’s third-party applications. This thesis work was precisely devoted to the achievement of this goal. If the executable model at the core of the application is based on a Mixed Linear Programming (PLM) formulation, one of the founding principles of this research is to offer developers a formal graphical model for describing any production system. This level of abstraction provides the interface between the « business » representation and the executable model and largely avoids the rewriting of the fundamental equations common to any industrial process. This conceptual approach, which aims to be as generic as possible, is implemented thanks to the Extended Resource-Task Network (ERTN) formalism. On a practical level, these concepts have been implemented within various software components with which we have been able to carry out rapid prototyping and the development of third-party applications dedicated to the management and analysis of energy performance. The relevance and applicability of the tools developed in this thesis have been proven by their application on various real industrial units, including the utilities plant of a TOTAL refinery. This site, which includes more than 50 significant production facilities, also has the largest cogeneration unit in France (with a capacity of 250 megawatts of electricity). 

Thèse intitulée « Procédé hybride couplant adsorption et photocatalyse pour le traitement de l’eau : élimination de la ciprofloxacine par des fibres de charbon actif fonctionnalisées avec du TiO2 ».

mercredi 3 février à 10h en amphi 100 à l’ENSIACET-INP Toulouse.

En raison de la situation sanitaire exceptionnelle, la soutenance se déroulera uniquement en visioconférence via ZOOM. Si vous souhaitez me soutenir dans ce moment important, il vous suffira de vous connecter via les liens ci dessous entre 9h30 et 9h50 en veillant à bien couper votre micro et votre caméra.

Participer à la réunion Zoom : https://zoom.us/j/92196092370?pwd=dlV5ZWdKWHBHSWd2WWNWMWpDaFhuQT09

ID de réunion : 921 9609 2370

Code secret : TPxuA6

Les membres du jury sont :

• Mme Valérie HEQUET,  IMT Atlantique – GEPEA – Nantes                                              Rapporteure
• Dominique WOLBERT,ENSC – ISCR – Université de Rennes 1                                Rapporteur
• Julien CAMBEDOUZOU, ENSCM – IEM – Université de Montpellier                         Examinateur
• Mme Karine LOUBIERE, LGC – CNRS – Toulouse                                                           Examinatrice
• Mme Claire TENDERO,  ENSIACET – CIRIMAT –  INP Toulouse                                     Co-encadrante
• Mme Caroline ANDRIANTSIFERANA, IUT A – LGC – Université de Toulouse                 Directrice de thèse
• Mme Stéphanie PELLERIN, Société DACARB                                                                 Invitée

Résumé des travaux de thèse : 

Aujourd’hui, la présence de molécules toxiques dans les cours d’eau et le sous-sol entraîne des conséquences néfastes pour l’environnement. En effet, même à faible concentration, les expositions à long terme et les effets de mélange impliquent des risques pour la santé humaine. La persistance de ces polluants peut s’expliquer par l’inefficacité des méthodes conventionnelles de traitement des eaux industrielles. Les traitements biologiques classiques n’éliminent pas ces molécules, un traitement tertiaire final est donc nécessaire. Actuellement, les procédés d’oxydation avancée (photocatalyse, ozonation, Fenton H₂O₂/Fe²⁺, O₃/UV ou O₃/H₂O₂…) suscitent un grand intérêt. Parmi ces techniques, la photocatalyse consiste à utiliser un photocatalyseur sous irradiation UV pour oxyder les polluants présents dans l’eau. La plupart des études ont été réalisées avec de la poudre de TiO₂, mais son principal inconvénient est le coût élevé de la filtration finale. Pour éviter cette opération, le catalyseur peut être déposé sur un matériau tel que le verre, le métal, les adsorbants… Un adsorbant tel que le charbon actif (CA) semble être un bon candidat pour ce procédé. En effet, le polluant peut être éliminé de l’eau, concentré à proximité du catalyseur et dégradé par photocatalyse. Malheureusement, l’irradiation des CA granulaires n’est pas facile et les fibres de charbon actif (ACF) se présentent comme une solution alternative pertinente : les ACF ont une surface spécifique élevée qui convient à l’adsorption et une forme adéquate pour l’irradiation UV. Dans cette thèse, la molécule cible choisie est la Ciprofloxacine (antibiotique) et le catalyseur TiO₂ a été déposé sur un support en utilisant la technique de dépôt chimique en phase vapeur à partir d’un précurseur organométallique (MOCVD). Dans un premier temps, une étude cinétique de l’oxydation photocatalytique utilisant le verre comme support a été conduite pour montrer l’activité photocatalytique du dépôt sous irradiation UV de LED (365 nm). Ensuite, plusieurs ACF ont été comparées en termes de propriétés physiques et de cinétiques d’adsorption afin de sélectionner la plus adéquate. Enfin, un processus séquentiel impliquant l’adsorption sans UV et la photocatalyse sous UV a été mis en œuvre en utilisant ce matériau composite avec une analyse complète des phases liquide (HPLC-MS, COT…) et solide (BET, SAXS…).

Abstract : 

Nowadays, the presence of toxic molecules in waterways and underground involves harmful consequences for the environment. Indeed, even if their concentrations are low, long-term exposures and mixture effects imply human health hazards. The persistence of these pollutants can be explained by the inefficiency of conventional industrial water treatment methods. Classic biological treatments do not eliminate these molecules, a final tertiary treatment is therefore necessary. Currently there is a great deal of interest in Advanced Oxidation Processes (photocatalysis, ozonation, Fenton H₂O₂/Fe²⁺, O₃/UV or O₃/H₂O₂…) Among these techniques, the photocatalysis consists in using a photocatalyst under UV irradiation to oxidize pollutants present in water. Most of studies have been implemented with TiO₂ powder but its principal drawback is the expensive final filtration. To prevent this operation, the catalyst can be deposited on a material such as glass, steel, adsorbent… Adsorbent such as activated carbon (AC) appears to be a good candidate. Indeed, the pollutant can be eliminated from the water, concentrated near the catalyst and degraded by photocatalysis. Unfortunately, irradiation of granular AC is not easy and activated carbon fibers (ACFs) seems to be a solution: ACFs have high specific area which is suitable for adsorption and an adequate shape for UV irradiation. In this thesis, the target molecule selected is Ciprofloxacin (antibiotic) and the TiO₂ catalyst was deposited on support using Metalorganic Chemical Vapor Deposition technique (MOCVD). First, a kinetic study of photocatalytic oxidation using glass as support was investigated to show the photocatalytic activity of the deposit under UV LEDs irradiation (365 nm). Then, several ACFs were screened: adsorption kinetic rate and physical properties were compared to select the best support. Finally, a sequential process involving adsorption without UV and photocatalysis under UV was implemented using this composite material with a complete analysis of liquid phase (HPLC-MS, COT…) and solid phase (BET, SAXS…).

Prochaines MASTER Class – Traitements des EAUX et des Effluents

Retenez vos fins d’après-midi 16h30-18h30, de la première semaine de février, du lundi 1er au jeudi 4 inclus, pour suivre les prochaines Master Class du LGC!

Vous y découvrirez les bases de quelques procédés de traitement de l’eau et les angles d’approches plus spécifiques aux travaux menés au LGC.

PROGRAMME

• Lundi 1^er février : Introduction générale – session 1 Capteurs et Gestion de l’eau
• Mardi 2 février : Session 2 Traitement tertiaires – Réutilisation
• Mercredi 3 février : Session 3 Eaux industrielles
• Jeudi 4 février : Session 4 Eaux domestiques /traitement biologiques – CONCLUSION

> Téléchargez le flyer

Modélisation des procédés de polymérisation

29 Janv.

Ce webinaire est destiné aux ingénieurs et chimistes de polymérisation du domaine académique et industriel afin de discuter des innovations récentes dans le domaine de la modélisation des procédés de polymérisation. L’intérêt des outils de modélisation et de simulation numériques est présenté dans différents procédés, radicalaire homogène, polymérisation en émulsion et de polyoléfines. Avec ces outils, l’impact de l’agitation ou de changement d’échelle sur le transfert de masse et de chaleur, la vitesse de la réaction et les propriétés peut être prédit.

10:00 Introduction

Nida Sheibat-Othman –LAGEPP, Lyon

Anne-Marie Billet-LGC-ENSIACET, Toulouse

10:05 – Derivation of an Analytical Solution for the Free Radical Polymerization and its Applications to CFD Modeling of Tubular Reactors with Different Geometries

Christophe Serra –Institut Charles Sadron-Univ. de Strasbourg

10:45 – Sur quelques challenges relatifs à la simulation des procédés industriels de polymérisation en émulsion

Thomas Boucherès-Arkéma, Pierre-Bénite

11:25 – Simulation 3D instationnaire réactive des réacteurs de polymérisation des oléfines en phase gazeuse

Olivier Simonin-IMFT, Toulouse

Soutenance de thèse de Aziz Er-Raki (école doctorale SYSTEMES – ED 309) le vendredi 29 janvier, 10h.
« Etude des impacts environnementaux pour l’évaluation dynamique des filières industrielles : application au déploiement des scénarios de la transition énergétique »

Cette soutenance se déroulera en salle des thèses de l’INP-ENSIACET (capacité maximum de 15 personnes dans la salle) et sera accessible par une session Zoom : https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/99774638239
(en veillant à conserver votre micro et votre caméra fermés – valeur par défaut)

La composition du jury est le suivant :

• Dr. Tatiana Reyes Carrillo (Université de technologie de Troyes), rapporteur
• Pr. Fabrice Patisson (Université de Lorraine), rapporteur
• Pr. Stéphane Negny (Toulouse INP), directeur de thèse
• Dr. Jean-Pierre Belaud (Toulouse INP), co-directeur de thèse
• Pr. Dominique Milllet (Université de Toulon), membre
• Dr Didier Hartmann (CEA), membre encadrant
• Gérald Senentz (Orano), invité

Résumé :

Les études d’impacts environnementaux occupent une place croissante dans l’évaluation d’un procédé ou d’une filière, tant pour mettre à jour leurs avantages et leurs points faibles que pour envisager des pistes d’amélioration. Parmi les moyens d’analyse environnementale des systèmes, l’Analyse de Cycle de Vie (ACV) est une méthode multicritère et se présente comme un moyen de choix dans l’évaluation de la performance environnementale d’un système.

L’ACV est une méthode d’aide à la décision qui s’appuie sur une méthodologie rigoureuse et transparente, se développe et s’améliore sans cesse. Son intérêt réside dans la prise en compte de la pensée cycle de vie et des impacts selon plusieurs catégories de l’environnement liés au cycle de vie d’un produit (ou d’un procédé, d’un service, d’un système ou d’une filière), c’est-à-dire depuis l’extraction des matières premières jusqu’à la fin de vie du produit, en passant par les phases de transport, de fabrication et d’utilisation.

L’ACV propose une vision globale de tout le cycle de vie et permet d’avoir des résultats à différents niveaux. Cependant la méthode ACV présente des limites. Une limite essentielle est liée à l’absence de prise en compte de la notion de temps et d’espace. La méthode ACV « classique » fournit une image d’un système à l’équilibre, moyenné sur la durée de vie des différentes installations, de leur construction jusqu’à leur démantèlement.

Cette vision n’est pas adaptée à la réalité du contexte actuel de transition énergétique, pour laquelle des moyennes à l’équilibre peuvent générer des interprétations très différentes des valeurs instantanées. En effet, avoir besoin d’une certaine masse de matière première répartie sur une durée de 50 ans ou bien seulement sur 5 ans ne provoquera pas le même impact.

Il semble donc plus pertinent de ne pas étudier seulement le système à l’équilibre, mais d’être capable d’étudier les phases de transition énergétique pour lesquelles il sera nécessaire de déployer plus ou moins rapidement différentes sources de production énergétique (nucléaire, éolien, solaire, biomasse…), avec toutes les infrastructures et les installations nécessaires.

Ce nouveau type d’approche nécessite l’ajout d’une composante temporelle voire géographique dans l’analyse de cycle de vie, en découpant la vie de chaque installation par pas de temps auxquels sont associés des inventaires particuliers.

L’inventaire des besoins en matière pour la construction des installations (béton, métaux…) et leur exploitation (réactifs, eau, métaux…) doit être établi, ainsi que celui des émissions en phase d’exploitation et de démantèlement.

On s’oriente ainsi vers une analyse de cycle de vie dite « dynamique », c’est-à-dire capable de prendre en compte les évolutions temporelles du scénario considéré.

L’approche proposée sera confrontée à plusieurs études de cas industriels ; particulièrement l’évaluation des impacts environnementaux lors de déploiement de différents scénarios français de transition énergétique.

La conclusion générale de la thèse récapitule les avantages et inconvénients des différents niveaux d’approche dynamique, en insistant sur leur complexité et leur pertinence par rapport à une approche statique inappropriée pour des systèmes évolutifs.

Noémie Gambier soutiendra sa thèse le 22 janvier 2021 à 9h30.

Cette thèse a été réalisée en collaboration entre TBI et le LGC et s’intitule : « Intérêt d’un bioréacteur à membrane pour le traitement séparatif des eaux usées : influence d’une carence en azote et en carbone sur le fonctionnement et le devenir des micropolluants pharmaceutiques. »

Vous pouvez y assister via le lien zoom : https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/92451134012?pwd=TkhuVVpMYStrWnp1eUdoMFJUekszUT09

Résumé de la thèse :

Pour favoriser l’élimination des produits pharmaceutiques présents dans les eaux usées, le traitement séparé des urines (qui contiennent une grande proportion de ces polluants) est une alternative aux traitements conventionnels. Après séparation des urines, le reste des eaux usées est alors carencé en azote et phosphore et contient aussi des micropolluants. Le traitement de cette eau par un bioréacteur à membrane (BaM) ont fait l’objet de ces travaux de thèse. Les objectifs principaux étaient de déterminer l’influence de la carence en azote sur les performances du BaM et sur ses performances d’élimination de produits pharmaceutiques. Pour cela, un BaM pilote a été alimenté successivement par un effluent synthétique classique puis deux effluents synthétiques carencés en azote ayant des charges carbonées différentes, en absence puis en présence de micropolluants (carbamazépine, diclofénac, ibuprofène, propranolol et sulfaméthoxazole). En complément des outils classiques de suivi du procédé biologique, l’activité de deux enzymes (α-glucosidase et protéase) a été mesurée dans les boues activées après avoir développé et optimisé des protocoles d’extraction et de mesures d’activités enzymatiques. Le traitement de l’eau carencée (à charge carbonée constante) s’est révélé plus performant que celui de l’effluent classique puisque le rendement d’élimination de l’azote a été augmenté de 25 % et ceux de certains micropolluants ont été amélioré de 15 à 41 %.

Composition du jury :

• Nicolas ROCHE, Professeur, Université d’Aix-Marseille
• Magali CASELLAS, Maitre de conférences, Université de Limoges
• Patrick LOULERGUE, Maitre de conférences, Université de Rennes
• Marc HERAN, Professeur, Université de Montpellier
• Christelle GUIGUI, Professeur, INSA de Toulouse (directrice de thèse)
• Claire JOANNIS-CASSAN, Maitre de conférences, Toulouse INP LGC (co-directrice de thèse)
• Yolaine BESSIERE, Maitre de conférences, INSA de Toulouse, invitée
• Claire ALBASI, Directrice de Recherche CNRS, Toulouse INP LGC, invité

SCIENCES EN COURS

6 DISCIPLINES 6 RENDEZ-VOUS pour élargir votre champ de compréhension du RISQUE et de ses enjeux.

Le Muséum de Toulouse et le CNRS Occitanie Ouest innovent et proposent, dès la rentrée, un cycle autour d’une notion délicate : le(s) risque(s). Dispensés par des scientifiques, ces rendez-vous donneront des clés pour comprendre les grands enjeux de cette notion autour du changement climatique, des catastrophes naturelles, des nouvelles technologies ou des activités industrielles.

Les six cours organisés en trois temps :  les fondamentaux pour définir et appréhender la notion de risque ; les cas pratiques pour border des exemples concrets et une table ronde de synthèse qui regroupera l’ensemble des intervenants et permettra de croiser les regards entre scientifiques et public. Loin des cours académiques, l’idée est bien de dialoguer autour d’enjeux souvent complexes pour interroger avec acuité le futur du monde, de l’humain et de la planète.

CE PROGRAMME EST À SUIVRE SUR PLACE SUR RÉSERVATION ( ouverture prochainement) OU EN LIGNE

A noter :

JEUDI 14 JANVIER
Prévenir et maîtriser les risques industriels et technologiques

Comment gérer des défaillances de fonctionnement industriel et technologique ? Comment quantifier l’occurrence d’accidents majeurs ainsi que les conséquences de ces accidents sur les riverains ? Peut-on déterminer des barrières de sécurité ? Pour y répondre nous utilisons des outils performants de simulation dynamique des procédés chimiques. Découvrons ensemble ces processus.
Avec Nelly Olivier-Maget et Nadine Gabas, enseignantes – chercheuses au laboratoire de génie chimique
(LGC – CNRS/Toulouse INP/Université Paul Sabatier)

Thèse intitulée Transposition de tests de catalyse homogène en microréacteur

dirigés à Toulouse INP par Joelle AUBIN et Laurent PRAT à l’IFPEN par Charles BONNIN et Typhène MICHEL

Meeting ID: 958 3489 5628

Membres du Jury :

Résumé

L’accélération du développement de procédés d’oligomérisation de l’éthylène par catalyse homogène nécessite une caractérisation complète du système catalytique. Ces travaux proposent d’utiliser la micro-échelle et les écoulements gaz-liquide segmentés (Taylor) pour atteindre des hauts débits d’expérimentation. Dans le réacteur mis au point, l’écoulement gaz-liquide a été étudié avec une caméra rapide pour valider le montage expérimental et étudier les caractéristiques de l’hydrodynamique. A partir de ces résultats, une étude du transfert de matière a confirmé la possibilité de réaliser la réaction d’oligomérisation de l’éthylène en régime chimique en agissant sur le coefficient de transfert de matière.

Enfin, plusieurs tests d’oligomérisation de l’éthylène ont été réalisés dans le microréacteur avec une analyse en ligne des produits. Les résultats des tests en terme de conversion, sélectivité et productivité sont comparables à ceux réalisés dans des réacteurs agités et permettent de valider le concept.

Mots-clés : Oligomérisation, microréacteur, écoulement de Taylor, catalyse homogène, transfert de matière.

Abstract

The acceleration of the development of ethylene oligomerization processes by homogeneous catalysis requires a complete characterization of the catalytic system. This work proposes to use segmented gas-liquid flow (Taylor flow) in microchannels to achieve high experimental throughput for catalyst testing.

Gas-liquid flow was studied with a high-speed camera in order to validate the experimental microreactor setup and to study the hydrodynamic characteristics. Based on these results, a study of mass transfer confirmed the possibility of conducting the oligomerization reaction of ethylene in the chemical regime by acting on the mass transfer coefficient.

Finally, several ethylene oligomerization tests were carried out in the microreactor with an on-line analysis of the products. The results of the tests in terms of conversion, selectivity and productivity are comparable to those carried out in stirred tank reactors and allow the transposition of the batch process to a continuous miniaturized process to be validated.

Keywords : Oligomerization, microreactor, Taylor flow, homogeneous catalysis, mass transfer

Thèse intitulée « Gas-liquid-liquid Microreactor for Biodiesel Synthesis ».

Cette thèse est encadrée par Catherine Xuereb, Joëlle Aubin, et Martine Poux.

La soutenance se déroulera le Mercredi 9 Décembre à 09h30. Cette soutenance sera en distanciel et en anglais. Je vous invite à y assister en visioconférence par le lien que sera disponible à la page suivante le jour J à 09h00 : https://us02web.zoom.us/j/88091680825?pwd=TmpHMUNkRjFxOUFISysyUEI3ejFwZz09
ID de réunion : 880 9168 0825 – Code secret : 1iz6ru

Le jury sera composé de :

• Dr. Lionel Estel, Professeur, INSA Rouen, France (Rapporteur)
• Dr. Shaliza Ibrahim, Universite de Malaya, Malaisie (Rapportrice)
• Dr. Catherine Xuereb, Directeur de recherche, INP Toulouse, France (Examinatrice)
• Dr. Joelle Aubin, Directeur de recherche, INP Toulouse, France (Examinatrice)
• Dr. Sophie Thibaud-Roux, Professeur, INP Toulouse, France (Examinatrice)
• Dr. Lieke Riadi, Professeur, Universite de Surabaya, Indonésie (Examinatrice)
• Dr. Martine Poux, Ingenieur Recherche, INP Toulouse, France (Invite)

Abstract

The current work aims to develop synthesis biodiesel through simultaneous transesterification and ozonation reactions in a microtube reactor of 1 mm diameter, which has low energy consumption, provides process safety, as well as enables high reaction yield and conversion. The synthesis were carried out by contacting two immiscible liquids oil-methanol and ozone gas in a microtube of 5 m long at 30 °C, 1 atm pressure, the oil-methanol molar ratio 1:3, 1:5, with 1 wt% catalyst NaOH. For the purposes of comparison and assessment the influence of ozone gas, biodiesel was also synthesized by performing the reactions in series, i.e., transesterification then ozonolysis, and vice versa, by utilizing the same experimental conditions. After a preliminary study on gas-liquid-liquid flows, the result shows that the microtube reactor used is capable of producing a promising yield and conversion through the simultaneous processes in a much shorter reaction time around 15 minutes by applying the lower ozone flow rates and the smaller methanol-oil molar ratio 1:3 than the previous works in stirred tank reactors. Ozone in this synthesis has broken the double bounds carbon chains of methyl oleate, methyl linoleate, and methyl linolenate and converting them to the saturated methyl esters, therefore, the biodiesel product has a better stability.

Keywords: microreactor, gas-liquid-liquid, biodiesel, ozonolysis

—

Résumé
Les travaux menés visent à développer la synthèse de biodiesel par des réactions simultanées de transestérification et d’ozonation dans un microréacteur de 1 mm de diamètre en recherchant une meilleure qualité de biodiesel ainsi qu’un rendement et une conversion élevés. La synthèse a été réalisée en mettant en contact l’huile de tournesol (choisi comme huile modèle), le méthanol et l’ozone gazeux, dans un microréacteur de 5 m de long à 30 °C, 1 atm, avec un rapport molaire huile-méthanol 1:3, 1:5, et avec comme catalyseur NaOH à 1%. Afin de comparer et d’évaluer l’apport de l’ozone, le biodiesel a également été synthétisé en effectuant les réactions en série, c’est-à-dire la transestérification puis l’ozonolysis, et inversement, en utilisant les mêmes conditions expérimentales. Après une étude sur les écoulements gaz-liquide-liquide, il a été montré que l’utilisation d’un microréacteur permet d’obtenir un rendement prometteur et une conversion du biodiesel par le procédé simultané avec un temps de réaction réduit (15 minutes), un débit d’ozone plus faible et un rapport molaire méthanol-huile plus faible (1:3) qu’avec un réacteur agité. L’ozone détruit les doubles liaisons des chaînes de carbone de l’oléate de méthyle, du linoléate de méthyle et du linolénate de méthyle et qui sont convertis en esters méthyliques saturés d’une meilleure stabilité.

Mots-clés : microreacteur, gaz-liquide-liquide, biodiesel, ozonolysis

Soutenance de thèse intitulée « Recyclage et valorisation de batteries Ni-MH par des procédés hydrométallurgiques : approches expérimentales et numériques des procédés de lixiviation – précipitation ».

La soutenance aura lieu le lundi 7 décembre à 13h30.

La soutenance se déroulera par visio-conférence via Zoom selon les modalités suivantes. Le lien sera ouvert à partir de 13h15, merci de bien vouloir couper vos micros et caméras.

Lien zoom : https://zoom.us/j/93862048789?pwd=cmlaZEZyVHIwbXJnYUhhb2Z6NHJuZz09

Identifiant de la réunion : 938 6204 8789

Code d’accès : 815014

Le jury sera composé de :

• Mme. Marie-Odile SIMONNOT (Professeure, Université de Lorraine, Nancy), Rapporteure
• Jean-François HOCHEPIED(Chargé de recherche, MINES ParisTech, Paris), Rapporteur
• Nicolas COPPEY(Ingénieur de recherche, SNAM, Viviez), Examinateur
• Alexandre CHAGNES(Professeur, Université de Lorraine, Nancy), Examinateur
• Mme. Béatrice BISCANS (CNRS, LGC, Toulouse), Directrice de thèse
• Laurent CASSAYRE(CNRS, LGC, Toulouse), Co-directeur de thèse

Résumé :

Le recyclage de batteries Ni-MH est un enjeu clé afin de tendre vers une économie davantage circulaire. Dans la voie hydrométallurgique, un des procédés consiste à solubiliser les éléments d’intérêt contenus dans les poudres issues du broyage des batteries (lixiviation) en vue de les récupérer par des opérations de précipitation. La qualité des produits dépend de la maîtrise des conditions lors de ces étapes ; or, du fait d’un matériau initial complexe, le nombre de constituants en solution est important. Une caractérisation approfondie de la matière première ainsi qu’une analyse rigoureuse des étapes de lixiviation – précipitation sont donc nécessaires. A l’aide de techniques complémentaires, les particules au sein de la poudre initiale ont pu être reliées à des composants de batteries, et un schéma de transformation des phases a été proposé. Des campagnes de lixiviation – précipitation ont été menées à l’échelle pilote afin d’étudier l’influence de plusieurs paramètres sur les rendements et cinétiques de lixiviation / précipitation. Les résultats expérimentaux ont été appuyés par des outils thermodynamique, et un modèle thermocinétique de l’étape de lixiviation a été mis au point.

Mots-clés : recyclage, batteries, procédés hydrométallurgiques, lixiviation, précipitation, équilibres thermodynamiques

Autour de trois conférences :

	« Antiviraux contre les virus émergents: contexte et défis » Bruno CANARD
	« Chimie thérapeutique : un brillant avenir ! » Bernard MEUNIER
	« La chimie en flux, enfin ! » Christophe GOURDON

Bruno Canard est Directeur de Recherche au Laboratoire Architecture et fonction de molécules biologiques, CNRS & Université d’Aix Marseille où il dirige une équipe spécialisée sur la réplication virale.

Bernard Meunier, est Directeur de Recherche émérite au Laboratoire de Chimie de Coordination, CNRS, à Toulouse, membre et ancien président de l’académie des sciences, et ancien président du CNRS.

Christophe Gourdon, est Professeur à Toulouse INP-ENSIACET, et développe ses travaux de recherche sur le génie des procédés durables au Laboratoire de Génie Chimique à Toulouse.

Inscription obligatoire

Evénement organisé en partenariat avec  le Laboratoire de Génie Chimique (LGC), le Laboratoire de chimie de coordination (LCC) , la Société chimique de France (SCF), la Société Française du Génie des Procédés (SFGP), le Cluster Chimie Verte et l’Université Fédérale  Toulouse Midi-Pyrénées .

> plus d’infos

Soutenance de thèse intitulée  » Mass transfer and thermodynamics phenomena in high pressure two-phase microflows ».

Cette thèse est encadrée par Fabienne Espitalier (RAPSODEE), Joëlle Aubin (LGC), Jean-Jacques Letourneau (RAPSODEE) et Séverine Camy (LGC).

La soutenance se déroulera le Mercredi 2 décembre à 13h30. 

Le lien sera disponible à la page suivante le jour J à 13h30 : https://www.imt-mines-albi.fr/fr/agenda/soutenance-thomas-deleau

Le jury sera composé de :

Mme Charlotta TURNER, Professeure, Lund University, Sweden (Rapportrice)
M. Pawel SOBIESZUK, Professeur, Warsaw University of Technology, Poland (Rapporteur)
M. Samuel MARRE, Directeur de recherche, ICMCB Bordeaux, France (Examinateur)
M. Christophe COQUELET, Professeur, CTP Mine-ParisTech, France (Examinateur)
Mme Fabienne ESPITALIER, Professeure, RAPSODEE Albi, France (Examinatrice)
Mme Joëlle AUBIN, Directrice de recherche, LGC Toulouse, France (Examinatrice)
Mme Séverine CAMY, Professeure, LGC Toulouse, France (Examinatrice)
M. Jean-Jacques LETOURNEAU, Maître assistant, RAPSODEE Albi, France (Examinateur)
M. Andreas.S.  BRÄUER, Professeur, TU Bergakademie Freiberg, Germany (Invité)

——————————————————————————————————————————————–

Abstract
The aim of the thesis concerns the study of mass transfer performance under high-pressure (P> 7 MPa) within a two-phase segmented flow comprising carbon dioxide. Mass transfer is determined indirectly by measuring the CO2 transferred between the two phases along the microreactor. Calculation of the mass transfer coefficient allows the performances in such two-phase systems to be quantified. However, a literature study has shown that the models formulated under ambient conditions for calculating the mass transfer coefficients are not well adapted to high pressure flows. This is due to the fact that the physical properties of the fluids change with pressure. In this thesis work, a microfluidic platform was fabricated that allows two-phase flow at high pressure to be studied using optical techniques. Two experimental method – a colorimetric method and a Raman spectroscopy method – have been developed in order to indirectly measure the amount of CO2 exchanged between the two phases along a two-phase flow. The classical model for calculating mass transfer coefficients has been adapted to take into account the effects of pressure. This model and the experimental methods were applied to the CO2 – H2O system to determine the local liquid-side mass transfer coefficient.

Keywords: Mass transfer, Taylor flow, High-pressure, Microreactors

Résumé

« Étude d’un couplage thermodynamique/transfert de matière dans un écoulement diphasique sous haute pression en microsystème »

L’objectif général de la thèse concerne l’étude des performances de transfert de matière sous haute pression (P > 7MPa) au sein d’un écoulement diphasique comportant du dioxyde de carbone, par une mesure indirecte des quantités de soluté et/ou de CO2 échangées entre les deux phases et ceci le long du microréacteur. Le calcul de coefficients de transfert de matière permet de quantifier ces performances dans de tels systèmes diphasiques. Cependant, une étude bibliographique a montré que les modèles de calcul de ces coefficients, formulés à des conditions ambiantes, ne sont pas adaptables à la haute pression, du fait du changement des propriétés physiques des fluides en présence. Lors de cette thèse, une plateforme microfluidique permettant l’étude d’écoulement diphasique à haute pression, tout en gardant un accès optique à l’écoulement, a été fabriquée. Deux méthodes expérimentales ont été développées, une méthode de colorimétrie et une méthode de spectroscopie Raman, afin de mesurer de manière indirecte les quantités de CO2 échangées entre les deux phases le long d’un écoulement diphasique. Le modèle classique de calcul de coefficients de transfert de matière a été repensé pour prendre en compte les effets de la pression. Ce modèle ainsi que les méthodes expérimentales ont été appliquées au binaire CO2 – H2O afin de déterminer le coefficient de transfert de matière dans la phase liquide de l’écoulement et au long du microcanal.

Mots-clés : Transfert de matière, Taylor flow, Haute pression, Microréacteurs

Thesis defence entitled: « Thermochemical treatment and Spectro-electrochemical haracterization of electrodes, used in pilot scale vanadium redox flow battery”

Defence will take place physically and online, both.

• Up to 50 people can join us in the  “l’amphithéâtre Le CHATELIER” UPS ranguel campus.
• People who wish to follow the session online, can join via following zoom link.

https://zoom.us/j/97470024321?pwd=c0NFVkxsbmFLN2tLc2JvbENSdng4QT09

ID of meeting  : 974 7002 4321        Password: S9mjjU

(Important. Please turn off camera and microphone during zoom session)

The members of jury are as below;

• Mme. Florence Geneste Université de rennes-1, France  Reviewer
• Mme. Christine CACHET-VIVIER Université Paris est Créteil, France Reviewer
• M. Philippe BARBOUX CHIMIE PARISTECH – PSL, France Examiner
• M. Pierre CHAMELOT LGC, UT-III-UPS, France Examiner
• M. Theo TZEDAKIS LGC, UT-III-UPS, France Thesis supervisor

Résumé des travaux de thèse :

La demande croissante d’énergie au niveau mondial fait que les énergies obtenues de ressources renouvelables connaissent un essor important, notamment dans la production globale d’électricité propre (ne générant pas des gaz à effet de serre, tels les combustibles fossiles enrichis en carbone). La nature ‘intermittente’ de ces ressources renouvelables d’énergie implique l’utilisation des dispositifs de stockage de grande échelle, efficaces et économiquement compétitifs.

Les batteries à circulation, tout vanadium (VRFB) sont des dispositifs de stockage prometteurs pour les applications stationnaires. En effet, l’absence de contamination irréversible de l’électrolyte est l’avantage principal de cette batterie dont le nombre de cycles ‘charge-décharge’ est théoriquement illimité.

Le graphite et le feutre de graphite sont des matériaux d’électrodes à faible coût utilisés par les VRFB ; cependant le système V^(V)/V^(IV) (électrode positive) est cinétiquement lent sur ce matériau  et introduit une surtension diminuant la tension délivrée par la batterie. Différentes méthodes (chimiques, thermiques, électrochimiques,…) ont été conçues lors de cette thèse pour activer la surface du graphite commercial, càd. améliorer son activité électrocatalytique vis-à-vis de la réaction (VO^{2 +} ⇌VO₂⁺) ayant lieu à l’électrode positive. Cette amélioration a été caractérisée par voltammétrie linéaire (état quasi-stationnaire) et cyclique (état transitoire). En outre, la morphologie de l’électrode et son état de surface ont été analysés par infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et par microscopie électronique à balayage (SEM). De plus, l’interaction électrode-électrolyte a été quantifiée par des mesures d’angle de contact qui ont permis de déterminer l’énergie libre de surface.

L’activation de l’électrode a généré différents groupes oxygénés (C-OH, C = O, COOH) sur sa surface, laquelle a par ailleurs augmenté du fait d’une certaine érosion et donc la création d’une rugosité ; ceci s’est traduit par : i) l’augmentation de 35% de l’amplitude du courant du pic obtenu par voltamétrie cyclique (pour le système VO²⁺/VO₂⁺) et ii) le rapprochement des pics anodique et cathodique (ΔE_pics= 300 mV). Les calculs de la théorie fonctionnelle de la densité (DFT) ont été effectués pour évaluer le rôle de ces groupes oxygénés sur la réactivité du système redox VO²⁺/VO₂⁺(à l’électrode positive). DFT montre que ces groupes d’oxygéne augmente l’hybridation sp3 dans la structure du graphite, ce qui facilite les réactions redox.

La constante de transfert électronique hétérogène intrinsèque (k °) de ce même système redox a augmentée de 2,6 et 6,1 fois pour l’oxydation (V^(IV) ®V^(V)) et la réduction (V^(V) ® V^(IV)), respectivement. Par ailleurs l’augmentation constatée de l’énergie libre de surface du feutre de graphite (de 13,9 mN / m à 53,29 mN / m) traduit l’amélioration, par le traitement,  des interactions électrode-électrolyte. La performance de l’électrode a été évaluée dans une demi-cellule classique par des cycles de charge/décharge et les résultats ont montré que la tension aux bornes durant la charge diminue (de 1,18 V à 1,04 V) alors que celle obtenue en décharge augmente (de 0,42 V à 0,75 V), après l’activation de GF.

Des cycles charge/décharge ont également été réalisés avec un réacteur électrochimique filtre presse (pile et électrolyseur pour VRFB), ayant une surface géométrique de 100 cm² de GF dans chaque compartiment électrolytique.

Grace au traitement effectué, le rendement énergétique et la tension aux bornes se sont améliorés de 20% et 13% respectivement, dans le cas d’une électrolyse en mode galvanostatique (50 A.m²), ce qui montre que les méthodes d’activation proposées sont efficaces et en outre faciles à mettre en œuvre.

 Thèse intitulée « Etude d’un procédé de dépôt de couches minces de polymère conducteur PEDOT à partir d’une phase vapeur oxydante ».

Pour respecter les mesures sanitaires, vous êtes invités à assister à la soutenance sur zoom le 22 octobre 2020 à 14h via le lien suivant. Le lien est ouvert à partir de 13h30.

Participer à la réunion Zoom : https://zoom.us/j/93556827672?pwd=UW1rWDFWYnloSVJHdlRSaGg5ODR6UT09

ID de réunion : 935 5682 7672
Code secret : 136510

Directeurs de thèse : Brigitte CAUSSAT (Toulouse INP) & Hugues VERGNES (Toulouse INP)

Autres membres du jury :

• Stéphanie ROUALDES, Université de Montpellier 2 (Rapporteur)
• Graziella MALANDRINO, Université de Catane, Italie (Rapporteur)
• Nicolas LECLERC, Université de Strasbourg (Examinateur)
• George ZISSIS, Université Toulouse 3- Paul Sabatier (Examinateur)
• Michel PONS, Grenoble INP (Examinateur)
• Nicolas CAUSSE, Toulouse INP (Examinateur)
• Constantin VAHLAS, Toulouse INP (Invité)

Résumé :

La demande croissante de matériaux flexibles et peu coûteux pour les technologies futures comme le photovoltaïque et les OLEDs fait des matériaux organiques une alternative attractive aux matériaux inorganiques déjà existants. Le PEDOT est un polymère conducteur qui présente des propriétés électriques et optiques très prometteuses. Le présent travail concerne l’étude du procédé de dépôt pour produire des couches minces de PEDOT. Les caractéristiques des films déposés telles que leur épaisseur et leur composition chimique sont corrélées aux conditions de dépôt, en vue d’optimiser leurs propriétés. Des conductivités électriques jusqu’à 1350 S/cm sont obtenues. Ces films polymères sont ensuite déposés sur des substrats complexes (papier, membranes polymères, etc.) et testés pour quelques applications, notamment pour les OLEDs, en tant que support pour la croissance de cellules animales et pour modifier la perméabilité de membranes, ouvrant de nouvelles pistes de progrès.

Soutenance de thèse intitulé : Design d’un bioprocédé pour la valorisation des résidus d’agave pour la production de molécules plateforme »

Pour assister à la soutenance : https://zoom.us/j/93310744821?pwd=Q0lMbXg1Q0FocTUvaHpXNFBwYmxtQT09
ID de réunion : 933 1074 4821
Code secret : 344978

Directeurs de thèse :

• Cédric Brandam,  Directeur de thèse
• Mme Claire Joannis-Cassan,  Co-directrice de thèse
• Le jury est composé de :
• Mme Anne Christine Gschaedler Mathis,  Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado de Jalisco (CIATEJ),   Rapporteure
• BehnamTaidi, Centralesupelec Paris LGPM (Laboratory of Chemical Engineering and Materials);Rapporteur
• Mme Patricia Taillandier, LGC UMR 5503, Examinatrice
• PierreFontanille,Université Clermont-Auvergne, Examinateur
• Mme Hélène Roux-de Balmann, LGC UMR 5503, Invitée

Le résumé

Le concept de bioraffinerie a été évoqué pour la première fois à la fin des années 80 comme une proposition pour faire face au changement climatique et à la crise pétrolière dans le monde. Cependant, à ce jour, plusieurs problématiques empêchent les bioraffineries de devenir compétitives sur le marché. Dans ce travail, nous nous concentrons sur deux problématiques apparues au fil des années : 1) L’utilisation du hydrolysat lignocellulosique sans passer par une étape de séparation des monomères de type C5 et C6 et, 2) la production de diverses molécules à valeur ajoutée afin de minimiser les coûts d’investissement et être compétitif avec les molécules obtenues à partir du pétrole. La matière première sur laquelle on se centre est un milieu modèle de bagasse d’agave. En effet, la production des boissons alcooliques à base d’agave augmente chaque année en générant jusqu’à 40 % des résidus par litre produit. La stratégie présentée lors de ce travail a été la conception d’un procédé pour la production des deux métabolites à valeur ajoutée, chacun issu d’un type de sucre dans le mélange. Pour chaque métabolite, une souche a été sélectionnée en fonction du rendement, de la productivité et de sa capacité à être cultivée dans des conditions de fermentation compatibles avec l’autre souche. Avec ces critères, des souches de Candida guillermondii et Corynebacterium glutamicum ont été choisies. Trois propositions différentes de processus de fermentation ont été testées : mixte, séquentielle et séquentielle avec élimination du premier microorganisme. C. glutamicum a produit de l’acide lactique à un rendement de 1,3 mol/mol après 48 h de culture. Les conditions de fermentation proposées pour la production de xylitol par C guilliermondii dans un milieu avec un mélange de sucres et d’acide lactique produit dans la première étape de la fermentation séquentielle sont: 0,1 vvm, pH initial ajusté à 7 sans régulation. Dans ces conditions, le xylitol a été produit avec un rendement de 0,63 mole/mole après 63 h de culture.

Titre de la thèse : Etude numérique et expérimentale à l’échelle pilote de l’injection d’hydrogène dans le sodium liquide par perméation à travers une membrane de nickel

Resumé :

Dans le cadre des RNR-Na, pour le contrôle de la contamination du tritium dans les circuits sodium, il est fondamental de maintenir une quantité minimale d’hydrogène dissous dans le sodium liquide. Pour cela, l’injection d’hydrogène par perméation à travers une membrane dense de nickel a été proposée. Dans cette étude, un nouveau prototype de perméateur a été conçu et testé expérimentalement à l’échelle pilote dans un circuit sodium expérimental, jusqu’à 450°C. Le flux de perméation mesuré dépend linéairement de la racine carrée de la pression partielle d’hydrogène en alimentation jusqu’à 20 kPa, démontrant ainsi que, dans cet intervalle, le processus est limité par la diffusion de l’hydrogène à travers la membrane de nickel. En particulier, la présence du sodium dans le côté perméat ne semble pas avoir d’influence significative sur le transfert de masse de l’hydrogène. La comparaison avec les résultats de la littérature, concernant des petits échantillons de nickel, révèle que des phénomènes ayant lieu dans le réticule cristallin de la membrane, probablement liés à la déformation à froid subie lors de sa fabrication, pourraient avoir un impact sur la perméation. Globalement, le processus expérimental a été validé avec succès tout en démontrant la faisabilité de cette application à l’échelle pilote. Un modèle analytique 1D a été développé avec une approche multi-physique, afin d’établir le transfert de masse radial de l’hydrogène à travers les trois domaines physiques. Des simulations CFD, réalisées dans une géométrie 2D axisymétrique avec Comsol-Multi-physics, ont fourni une meilleure compréhension des phénomènes de transport ayant lieu et ont confirmé les résultats obtenus par le plus simple modèle 1D sous certaines conditions. En conclusion, l’activité expérimentale a montré un bon accord avec le modèle 1D et les simulations CFD tout au long de l’intervalle de température et jusqu’à des pressions partielles d’hydrogène de 20 kPa. En rassemblant les éléments expérimentaux et numériques obtenu par cette étude, une loi constituée d’une simple équation a été définie pour décrire les performances du prototype afin d’aider l’activité de conception de cette application à l’échelle industrielle.

Directeurs de these : Xuân-Mi Meyer – Xavier Joulia

Membres du jury :

Vous pourrez la suivre sur Zoom par le lien : https://inp-toulouse-fr.zoom.us/j/76929784650?pwd=emcvc3Zwak5DanBPdlAxajQyT2RmUT09

ID de réunion : 769 2978 4650

Code secret : 51pRea

Soutenance de thèse aura lieu le mardi 10 novembre à 10h.

Titre de la thèse : « Réactions de caustification du fluorosilicate de sodium (Na₂SiF₆) et valorisation des sous-produits pour l’obtention de matériaux de construction ».

Le jury sera composé de :

• Hervé MUHR, CNRS (LRGP, Nancy), Rapporteur
• Loïc FAVERGEON (École des Mines, St. Etienne), Rapporteur
• Alexander PISCH (SIMAP, Grenoble), Examinateur
• Martin CYR (LMDC, Toulouse), Examinateur
• Laurent PRAT (LGC, Toulouse), Invité (co-encadrant)
• Alpha Ousmane TOURE (LE3PI, Dakar), Invité (co-encadrant)
• Falilou Mbacké SAMBE (LE3PI, Dakar), Directeur de thèse
• Laurent CASSAYRE (LGC, Toulouse), Directeur de thèse

Résumé

L’acide fluorosilicique (H₂SiF₆) est l’un des déchets rejetés par la production industrielle d’engrais phosphatés et constitue un défi environnemental (toxicité) et économique (traitement des déchets en fin de chaîne) majeur. Il est donc essentiel d’opter pour le recyclage de ce déchet par un système de traitements générant des substances utilisables dans les procédés chimiques. À ce jour, aucune solution industrielle n’est cependant mise en œuvre pour traiter cet effluent.

Récemment, un procédé en plusieurs étapes pour le traitement et la valorisation de l’acide fluorosilicique a été proposé. Il consiste en une première réaction entre l’acide fluorosilicique et le chlorure de sodium qui produit de l’acide chlorhydrique et du fluorosilicate de sodium. Ce dernier réagit avec de la chaux pour former de la lessive de soude et un mélange de deux solides, du fluorure de calcium et du silicate de calcium. Les déchets solides obtenus par le procédé actuel se sont avérés réduire la température de fabrication de ciment. Cependant, les clinkers produits présentent une teneur en fluor 50 fois supérieure à la valeur limite maximale.

Dans ce présent travail, l’étape de conversion du fluorosilicate de sodium a été revisitée. La méthodologie a consisté à réaliser une étude thermodynamique, ce qui a permis de cibler une voie de recyclage par un procédé aqueux en deux étapes. Des tests expérimentaux ont ensuite été réalisés en réacteur batch, et couplés avec différentes techniques de caractérisation des produits (ICP-AES, DRX, ATG, MEB). Ce travail a abouti à la proposition d’une nouvelle étape du procédé, permettant de générer successivement deux produits solides : (i) du fluorure de calcium pur CaF₂, utilisable en métallurgie et (ii) un mélange de silicate de calcium hydraté (CSH) à faible teneur en CaF₂, qui constitue une matière première potentiellement utile pour la fabrication de matériaux de construction.

Sur la base de ce procédé de transformation de Na₂SiF₆ en voie aqueuse à deux étapes, la suite des travaux a été dédiée à l’étude de deux voies de valorisation du produit issu de la seconde étape.

L’une des pistes de valorisation consiste en une réaction de carbonatation accélérée des CSH pour produire un matériau de construction. L’objectif des travaux a été de caractériser la vitesse et le rendement de la carbonatation des poudres de CSH. L’étude a en particulier permis de montrer que les CSH carbonatent beaucoup plus vite qu’un minerai de référence, la wollastonite (CaSiO₃). Cette différence a été attribuée à la présence d’eau liée dans la structure des CSH, qui favorise localement la réaction de carbonatation.

La deuxième piste de valorisation a consisté à utiliser la poudre de CSH ou la suspension de CSH + soude obtenue à l’issu de l’étape 2 du nouveau procédé en tant qu’activateur pour les systèmes à base de ciment et de laitier de haut-fourneau. Les essais effectués ont démontré que la poudre de CSH peut être incorporée en faible quantité lors du gâchage du ciment afin d’accroitre les résistances mécaniques à jeune âge. Enfin, l’étude des systèmes à base de laitier a permis de montrer que la résistance à la compression des mortiers augmente avec la quantité (CSH + NaOH). En revanche, les résistances à long terme sont altérées pour des quantités d’activateurs élevées.

Mots clés : Acide fluorosilicique, Simulation thermodynamique, Génie des procédés, Précipitation réactive, Carbonatation, Alcali-activation

Thèse intitulée « Study and optimization of an all-vanadium redox flow battery ».

La soutenance aura lieu à l’amphithéâtre AMPÈRE sur le campus de l’UPS le lundi 2 novembre 2020 à 13 h 30. 

Du fait des restrictions sanitaires, le nombre de personnes pouvant assister à la présentation/discussions ne pourrait dépasser 50 (capacité amphithéâtre : ~ 250 pers.) Il sera possible de suivre la présentation devant son écran via le lien Zoom ci-dessous en vous connectant entre 13h et 13h20. Merci de couper vos micros et caméras.

Participer à la réunion Zoom :
https://zoom.us/j/97497517674?pwd=djVtckI2Yk5CT2V2VmxieXVaSlVIUT09
ID de réunion : 974 9751 7674
Code secret : fQC1ki

Les membres du jury sont :

• M. Carlos PONCE DE LEON ALBARRAN, Université de New Southampton, Royaume-Uni Rapporteur
• M. Vincent VIVIER, LISE, Sorbonne Université, Paris Rapporteur
• Mme. Béatrice BISCANS, LGC, INP, Toulouse  Examinatrice
• M. Mathieu ETIENNE, LCPME, Université de Lorraine, Nancy  Examinateur
• M. Fabien CHAUVET, LGC, UT-III-PS, Toulouse Co-directeur de thèse
• M. Theo TZEDAKIS, LGC, UT-III-PS, Toulouse Directeur de thèse

Résumé des travaux de thèse :

Le présent projet concerne la conception et l’optimisation des batteries à circulation (RFB). Ces dernières sont des dispositifs permettant i) la conversion, par voie électrochimique, de l’énergie électrique en énergie chimique, ii) le stockage de cette énergie chimique et iii) le processus inverse visant à restituer l’énergie stockée sous forme d’électricité, selon la demande. Les RFB sont bien adaptées pour répondre au caractère intermittent des sources d’énergies renouvelables.

La batterie « tout vanadium » (VRFB), est étudiée dans cette thèse. Développée dans les années 80, la VRFB présente un avantage important par rapport aux autres batteries à circulation (le Fe-Cr par exemple) :  l’absence de contamination irréversible des électrolytes, ceci du fait que le même élément vanadium est utilisé dans les deux compartiments. Cependant, la densité énergétique de ce système ne dépasse pas 40 Wh.kg^-1 (contre ~ 150 Wh.kg^-1 dans le cas des batteries ‘stationnaires’ Li-ion) du fait de la faible solubilité des sels de vanadium (< 2 M) dans les conditions opératoires.

Un premier objectif de la thèse est d’élaborer deux formulations optimisées, chargées en électrolytes afin d’augmenter la densité énergétique de la batterie. Ceci a consisté d’une part à réaliser diverses mesures (conductivité, masse volumique, viscosité), mettre en place des techniques de caractérisation de poudres (MEB, diffraction laser), et élaborer des procédures d’analyse quantitative des divers éléments de la batterie. De plus, le comportement des électrolytes (posolyte V^(IV)/V^(V) et négolyte V^(II)/V^(III)) dans les conditions de fonctionnement de la batterie a été caractérisé par diverses méthodes électrochimiques. L’idée là étant de comprendre les phénomènes physico-chimiques ayant lieu durant les cycles de charge-décharge de la batterie et déterminer les lois régissant ces processus et essayer de surmonter les limitations éventuelles.

Un second objectif de la thèse est la conception et l’élaboration d’une VRFB, à l’échelle laboratoire, ayant une densité énergétique supérieure à 100 Wh.kg^-1, ainsi que l’optimisation tant que possible de la puissance du réacteur. Des bilans massique et énergétique sont réalisés pour les opérations de charge-décharge sous différentes conditions, afin d’établir les corrélations entre la ‘réponse du système (courant, tension et réversibilité) et les divers paramètres opératoires’. Les conversions ainsi que les rendements faradiques et énergétiques sont évalués et optimisés. 

La thèse intitulée : « Intégration de concepts de gestion de chaîne logistique en boucle fermée (CLSCM) et d’analyse du cycle de vie (ACV) : contribution à l’économie circulaire et application aux batteries au plomb »

Veuillez-vous connecter entre 13h30 – 13h55. Vous serez mis dans la salle d’attente. Merci de bien laisser vos micros et vidéos coupés pendant toute la durée de la soutenance.

https://zoom.us/j/2892032461?pwd=ZlNwWVFMRjFvMHoxL0N2c2pORUJlUT09

ID de reunión: 289 203 2461
Code  acces: CmR4s0

Le jury est composé de :

• Pr. Bruno LACARRIERE , Rapporteur, IMT ATLANTIQUE NANTES
• Pr. Jose Maria PONCE ORTEGA, Rapporteur, UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS HIDALGO
• Pr. Alberto Alfonso AGUILAR LASSERRE, Examinateur, INSTITUTO  TECNOLÓGICO DE ORIZABA
• Pr. Catherine AZZARO-PANTEL, Directrice de thèse, TOULOUSE INP
• Pr. Marie BONNIN, Membre du Jury, POLYTECH ANGERS
• Pr. Pascal MAUSSION, Membre du Jury, TOULOUSE INP
• Pr.  Antonin PONSICH, Membre du Jury, UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA MÉXICO

Résumé

Au cours des dix dernières années, le concept de chaîne d’approvisionnement a évolué vers une approche intégrée prenant en compte simultanément les chaînes d’approvisionnement amont et aval, conduisant à la chaîne d’approvisionnement dite en boucle fermée ( CLSC) utilisée pour améliorer l’utilisation de matériaux provenant de différents processus de fabrication. Malgré les progrès observés dans la gestion et la conception des CLSC, les différentes approches de recherche prennent majoritairement en compte leurs aspects économiques, tandis que les aspects environnementaux sont traités a posteriori ou séparément par analyse du cycle de vie (ACV). La fermeture de la boucle de la chaîne d’approvisionnement conduit généralement à un système plus complexe que la chaîne d’approvisionnement traditionnelle et il est plus que jamais nécessaire de disposer de méthodes quantitatives et de modèles spécifiquement développés et adaptés à la gestion et à l’analyse de la performance  de tels systèmes pour aider les gestionnaires et les professionnels à créer des systèmes en boucle fermée plus efficaces, moins coûteux et durables. L’objectif scientifique général de ce travail consiste à développer une analyse intégrée des concepts de gestion des CLSC et d’analyse du cycle de vie en explorant l’effet miroir qui existe entre ces deux domaines. L’utilisation accrue des batteries au plomb dans les véhicules automobiles, en particulier pour les véhicules électriques, viendra appuyer ces travaux. La formulation du modèle est basée sur une procédure de programmation mathématique linéaire en variables mixtes (MILP) avec une approche multicritère liée à la minimisation des coûts et à l’impact environnemental, prenant en compte cinq échelons (fournisseurs, producteurs, distributeurs, grossistes et détaillants) dans le réseau amont et sept échelons (centres de collecte et de recyclage, élimination des produits, démontage, élimination des matières premières, tiers et recyclage) dans le réseau aval. La stratégie multi-niveaux et multi-périodes implique d’abord d’identifier et de réduire les critères significatifs qui peuvent être utilisés dans la procédure d’optimisation multi-objectifs (dans ce cas, bi-objectifs). Le critère de coût basé sur le coût total de la chaîne d’approvisionnement ainsi que le critère environnemental basé sur le total des émissions de gaz à effet de serre sont apparus comme des critères pertinents à prendre en compte dans la procédure. Ils ont été identifiés à ce niveau comme étant des critères contradictoires justifiant ainsi la mise en œuvre d’une procédure d’epsilon-contrainte.  La première application d’une méthode d’aide à la décision (M-TOPSIS et TOPSIS) a permis d’identifier les configurations candidates de la chaîne d’approvisionnement.  Une analyse du cycle de vie a ensuite été réalisée sur l’ensemble des solutions du front de Pareto afin de mener une analyse multicritère sur l’ensemble des critères de la méthode d’analyse d’impact sélectionnée (Impact 2002+) et le critère de coût.  Cette étape a permis d’identifier des solutions plus intéressantes concernant l’ensemble des critères que celles identifiées au niveau précédent, ce qui justifie la validité de la démarche. D’un point de vue stratégique, cela a nécessité le développement de sous-modules environnementaux pour les blocs de la chaîne d’approvisionnement afin de calculer systématiquement les indicateurs environnementaux à partir de l’extraction de la base de données EcoInvent et des facteurs d’impact de la méthode d’analyse utilisée dans l’étude. Enfin, une étude de sensibilité a montré que pour l’étude de cas (1) une augmentation du pourcentage d’utilisation des matières premières récupérées d’un produit à recycler, (2) une augmentation du taux de récupération, (3) une amélioration du processus de fabrication/refabrication concernant les émissions de GES sont des paramètres particulièrement significatifs pour l’amélioration de la performance de tous les indicateurs.

Les prochaines journées scientifiques du GDR MORPHEA auront lieu les 6 et 7 Octobre 2020. Nous allons autant que possible tenter de maintenir ces journées en présentiel afin de favoriser les discussions. Ces journées se dérouleront dans les locaux du Centre de Recherche et Innovation du Groupe Solvay à Paris-Aubervilliers, sauf si la situation sanitaire ne le permettait pas. Une confirmation sera adressée par mail 72 H avant le début des journées aux participants inscrits.

Le programme est construit autour de conférences plénières, dont vous trouverez la liste ci-dessous, ainsi que de communications orales. Il reste encore quelques possibilités si vous souhaitez faire une communication (20 min exposé + 20 min discussion), merci d’envoyer par retour de mail une proposition de titre + auteurs à l’adresse suivante : christine.frances@ensiacet.fr

Par ailleurs, l’inscription aux journées est gratuite. Les frais de restauration sont pris en charge par le GDR pour tous les participants. Les participants académiques peuvent également bénéficier d’une prise en charge, au moins partielle, des frais de séjour et de mission.

Pour des questions de logistique, l’inscription aux journées est néanmoins nécessaire pour tous les participants, à effectuer impérativement avant le 22 septembre 2020, via le formulaire que vous pouvez retrouver sur le site web http://www.gdr-morphea.cnrs.fr/    ou en suivant directement le lien suivant :

https://docs.google.com/forms/d/e/1FAIpQLSfn_x82xSna7Yt96PhTa4xFwbpmrKbD64xd9d-46byoRCPtqQ/viewform?usp=sf_link

Conférences plénières :

06/10/2020 : Sylvaine Neveu, Directrice scientifique Silica, SOLVAY  – « Présentation de Solvay et de ses activités dans le domaine du solide – Impact sur les problématiques de recherche autour des particules et procédés sur les solides »

06/10/2020 : Philippe Villedieu, ONERA –  « Modélisation et simulation numérique d’écoulements gaz-particules en relation avec des applications du domaine aérospatial »

07/10/2020 : Fabrice Lamadie , CEA – « Les diagnostics optiques, des outils performants pour l’étude et la modélisation des systèmes polyphasiques »

The next European Forum on New Technologies on the topic Chemical Engineering in the Plant of the Future.This event created by the European Federation of Chemical Engineering (EFCE) will be organized in September 2020 by SFGP (Journée Cathala-Letort) as two free webinars due to the Covid-19 pandemia

The aim is to offer a one-day event dedicated to new scientific developments where industrialists and academics can exchange views related to a specific chemical engineering challenge.

You will find attached the flyer for the event and I hope you could join it. As you will see, it contains general information and a ‘Save the date’ ; the detailed program with the time slots and the connexion link will be sent out later.

https://efce.info/

Titre de la thèse : Structure and rheology of anisotropic colloids

Vous êtes les bienvenus pour y assister, que ce soit en ligne ou de visu dans le mesure où les gestes barrières peuvent être respectés.

Concernant la visio, merci de respecter ces 2 consignes :

–          Veuillez-vous connecter entre 13h45 et 13h55, passer ce délai vous ne pourrez plus accéder la retransmission.

–          Veuillez couper vos micros et vidéos pendant toute la durée de la soutenance.

Pour participer à la réunion Zoom :

https://us02web.zoom.us/j/89011267199?pwd=YW1BVmJuckxoY0R3cXIrT1prMFV3dz09

Meeting ID: 890 1126 7199
Password: 3zF7Dv

Pour information, il vous sera demandé de vous déconnecté pour la délibération du jury.

Directeurs de thèse:

Yannick Hallez et Martine Meireles

Membres du jury:

Emanuela BIANCHI      University of Vienna                                   Rapporteure

Hugues BODIGUEL      Université Grenoble Alpes                         Rapporteur

Ryohei SETO                Univ. of Chinese Academy of Sciences     Examinateur

Eric CLIMENT               Université de Toulouse                              President

Jeffrey MORRIS            City College of New York                           Examinateur

Yannick Hallez               Université de Toulouse                              Directeur de thèse

Martine Meireles            CNRS                                                        Membre invitée

Résumé:

Les argiles colloïdalles sont des phillosilicates d’hydrure de magnésium (ou d’aluminium) pouvant, de part des substitutions isomorphiques, acquérir une charge négative structurale compensée par la présence de cations au niveau de l’espace interfoliaire ou en surface même du colloïde. Ces nanoparticules ont une forme de palet avec un rapport de forme pouvant varier entre 20 et 100. Les argiles colloïdales en suspension présentent à la fois une anisotropie de forme et de charge. Ces caractéristiques confèrent aux dispersions d’argile des propriétés optiques (argiles ocreuses), mécaniques (fabrication de tuile, enduit) ou même nettoyantes (pouvoir dégraissant) intéressantes.
C’est dans ce contexte que s’inscrit cette thèse dont l’objectif est de proposer un modèle de simulation « gros-grains » de particules présentant une anisotropie à la fois structurale et de charge et ainsi d’étudier le comportement à l’équilibre et hors équilibre d’une suspension de particules anisotropes.
Contrairement au modèle Monte-Carlo habituellement utilisé pour modéliser le comportement à l’équilibre d’une suspension de particules anisotropes, le modèle présenté ici tient compte des interactions hydrodynamiques et permet ainsi d’étudier la dynamique du système, que ce soit lors de la formation de structures à l’équilibre ou suite à l’application de force de cisaillement. Les particules sont modélisées à l’aide d’agrégats de sphères contraintes à un mouvement de corps rigide via les équations de la mécanique du solide. La dynamique des agrégats est étudiée à l’aide du code de simulations de type Accelerated Stokesian Dynamics (ASD) et les interactions électrostatiques modélisées suivant le principe d’additivité de paires avec un potentiel de Yukawa.
L’implémentation du modèle à « gros-grain » de particules anisotropes dans le code ASD a ainsi permis d’étudier les structures à l’équilibre et sous écoulement de particules présentant des caractéristiques communes avec la Laponite, une smectite de type 2:1 largement étudiée expérimentalement et numériquement dans la littérature. La réponse rhéologique de ces structures lors de l’application d’un écoulement cisaillant est étudiée, mettant en lumière l’importance du ratio entre les forces électrostatiques et hydrodynamiques au sein de la dynamique du système.

Titre de la thèse : Développement d’un réacteur innovant de type monolithe pour l’hydrogénation sélective des huiles végétales

Vous êtes les bienvenus pour y assister en ligne. En effet, sauf évolution très prochaine des consignes sanitaires, la soutenance ne sera accessible que par visioconférence.

Ainsi, merci de respecter ces 2 consignes :

–          Veuillez-vous connecter entre 9h et 9h25, passer ce délai vous ne pourrez plus accéder la retransmission.

–          Veuillez couper vos micros et vidéos pendant toute la durée de la soutenance.

Pour participer à la réunion Zoom : https://us04web.zoom.us/j/74066432394?pwd=d0dBQkVUN1BOS3BSTVZQUkV2ODVZQT09

ID de réunion : 740 6643 2394

Mot de passe : 0gmKye

Pour information, la retransmission sera coupée durant la délibération du jury, puis reprendra. Le lien restant actif, nulle besoin de vous déconnecter.

Directrices de thèse :

Anne-Marie Billet & Carine Julcour

Membres du jury :

Résumé :

« L’hydrogénation des huiles végétales en réacteur monolithe est étudiée. Cette réaction consiste à convertir les doubles liaisons C=C des acides gras, en présence d’hydrogène et d’un catalyseur. La sélectivité du procédé est cruciale afin de limiter la production de composés totalement saturés et surtout trans liés au développement de maladies cardio-vasculaires. L’obtention de graisses monoinsaturées dites cis est ainsi recherchée.

Les réacteurs de type monolithe sont constitués de canaux millimétriques, certains dédiés à la circulation de fluide caloporteur et les autres sièges de la réaction. Ceci permet un contrôle de la température et un transfert de matière entre phases efficaces. La pertinence de ce type de réacteur est évaluée pour cette application, grâce à des expériences d’hydrogénation d’huile de tournesol en unité pilote. Les résultats sont comparés à des simulations numériques, elles-mêmes basées sur un modèle de viscosité et un modèle cinétique ad hoc. Un bon accord entre les expériences et les simulations est trouvé. Un modèle simplifié, pour le dimensionnement rapide d’un réacteur monolithe et l’optimisation du procédé, est enfin proposé. »

La soutenance de thèse aura lieu le jeudi 16 juillet à 10h à la salle de thèse.

Intitulé de la thèse : « Dissipation d’énergie et caractérisation du mélange dans des réacteurs continus oscillatoires ».

Composition du jury :

• Prof. Giuseppina Montante, University of Bologna, Rapporteur
• Dr. Laurent Falk, LRGP, Université de Lorraine, Rapporteur
• Dr. Claudio Pereira da Fonte, The University of Manchester, Membre
• Dr. Catherine Xuereb, LGC, Toulouse INP, Membre
• Dr. Martine Poux, LGC, Toulouse INP, Membre
• Dr. Joëlle Aubin, LGC, Toulouse INP, Membre
• Prof. David F. Fletcher, The University of Sydney, Invité
• Dr. Sébastien Elgue, Toulouse INP, Invité

Résumé

Cette thèse de doctorat vise à étudier le micro et macromélange dans un réacteur continu à flux oscillatoire (COBR) lors de l’injection d’un composé secondaire dans l’écoulement principal. L’effet de la position de l’alimentation secondaire, l’influence des conditions oscillatoires et de la puissance dissipée sur les performances de macro et de micromélange sont analysés à l’aide de simulations numériques et d’expériences réalisées dans un réacteur commercial OBR Nitech® avec des constrictions lisses.

La dissipation d’énergie est calculée par simulation numérique (CFD) en utilisant deux méthodes différentes – via la dissipation d’énergie visqueuse et par bilan de l’énergie mécanique, cette dernière étant préférée car elle est moins exigeante en terme de nombre de mailles. Un nouveau nombre adimensionnel caractérisant la puissance dissipée est proposé, outil spécifique de prédiction de la puissance dissipée dans les COBRs et indispensable pour l’extrapolation. L’analyse de la qualité spatiale du mélange a montré que, pour une position de la source d’injection correctement choisie, les performances du mélange s’améliorent considérablement en passant de 2% à 87% par rapport au système parfaitement mélangé lorsque le rapport des débits oscillatoire et net augmente. L’influence des conditions oscillatoires et du débit de l’alimentation secondaire sur la qualité du micromélange est analysée. Des amplitudes élevées et des fréquences basses sont préférables aux amplitudes basses et aux fréquences élevées et conduisent à une meilleure performance de micromélange.

Abstract

The focus of this thesis is to study the macro and micromixing performance of a secondary component in the bulk flow and how it should be introduced into a COBR. The effect of the position of secondary feeds, the influence of the oscillatory conditions and power dissipation on the macro and micromixing performance is studied, using numerical simulations and experiments carried out in a commercial Nitech® OBR with smooth constrictions.

Energy dissipation is calculated through CFD simulations using two different ways – via viscous energy dissipation and the mechanical energy balance, the latter being preferred due to its lower demand for a refined computational mesh. A dimensionless power density number is obtained and proposed as a useful tool in the prediction of power density in COBRs. The impact of the position where a secondary feed enters the COBR on the spatial mixing quality is studied, and shows that when the source position is chosen correctly, an increase in the velocity ratio enhances mixing performance from 2% to 87% of the perfectly mixed state. The influence of the oscillatory conditions and flow rate of a secondary feed on the micromixing quality is analysed. Micromixing performance does not appear to correlate directly with power density. However, higher amplitudes and lower frequencies are preferred over lower amplitudes and higher frequencies to have a better micromixing performance. An attempt at characterising macromixing in the COBR experimentally using a coloured tracer was made however unexpected mixing performance was observed. Some preliminary experiments therefore focused on the behaviour of the tracer upstream of the COBR as a function of the oscillatory conditions.

Vendredi 10 juillet à 14H00 en salle des thèses.

Intitulé de la thèse : « Fractionnement au CO2 supercritique en colonne à garnissage : application à l’extraction d’acide acétique en solution aqueuse diluée ».

En raison des mesures strictes liées à la pandémie du Coronavirus, il n’est possible d’assister à la soutenance de thèse qu’en visioconférence (lien zoom ci-dessous). Veuillez vous connecter au lien suivant entre 13h30 et 13H55.

Participer à la réunion Zoom : https://zoom.us/j/95831445411?pwd=UDFsY1B2T1NlVWp0Q1dFdlhMaEsvQT09

ID de réunion : 958 3144 5411

Mot de passe : 964143

Merci de bien laisser vos micros et vidéos coupés pendant toute la durée de la soutenance.

Résumé

L’émergence des bioraffineries dans le paysage industriel français a mis en évidence l’enjeu majeur que constitue la récupération de produits d’intérêt dans les moûts fermentaires, produits tels que, par exemple, les acides carboxyliques. Les procédés de purification classiques telle que la distillation ou l’extraction par solvant présentent des inconvénients qui pourraient être évités par l’utilisation de procédés alternatifs tels que le fractionnement au dioxyde de carbone supercritique (scCO2). Le ScCO2 a déjà été proposé pour la purification de mélanges eau/alcool mais rarement pour celle d’acides organiques. La récupération d’acide acétique (AA) à partir de solutions aqueuses diluées à l’aide d’une colonne en continu à contre-courant avec du scCO2 a été étudiée expérimentalement à l’échelle laboratoire et comparée à une simulation basée sur un modèle d’équilibre et à une simulation utilisant un modèle de non-équilibre. Expérimentalement, les performances se sont avérées faibles par rapport à celles des procédés conventionnels. Cela est principalement lié à la faible valeur du coefficient de partage de l’AA entre le CO2 et l’eau. Le comportement thermodynamique du système AA-CO2-H2O a été étudié avec deux modèles thermodynamiques différents et l’étude a révélé une limitation thermodynamique de la séparation et que seul l’utilisation d’un reflux d’extrait pouvait permettre une augmentation significative des performances de séparation. Les performances de cette configuration avec reflux ont été évaluées par simulation en utilisant le logiciel commercial Prosim Plus, où la colonne est décrite comme un ensemble d’étages théoriques. Enfin, le coût énergétique du procédé de fractionnement avec reflux a été étudié et comparé à celui de la distillation et les deux procédés sont très comparables d’un point de vue énergétique. Cette étude de la récupération de l’acide acétique, un composé modèle dans notre cas, a permis d’évaluer l’intérêt de ce procédé alternatif, le fractionnement supercritique en continu, pour la récupération de composés peu solubles dans le CO2 et très dilués dans l’eau, représentatifs des molécules obtenues par fermentation.

En raison des mesures de santé strictes, il est possible d’assister à la soutenance de thèse uniquement en visioconférence.

La soutenance de thèse aura lieu le mercredi 24/06/2020 à 14h00. Pour obtenir les liens de connexion, contactez Hassan EL ITAWI hassan . elitawi (a) toulouse-inp . fr

Resumé:

Les applications concernées par la micro-encapsulation ne cessent de croître et couvrent des secteurs d’activités industrielles aussi variés que l’agriculture, la pharmacie, l’industrie alimentaire ou encore la cosmétique. Ce travail s’inscrit dans le développement d’un procédé de micro-encapsulation basé sur des gouttes de taille submillimétrique traversant une interface liquide-liquide sous l’influence d’une force extérieure, ici la force centrifuge. L’objectif de ce travail est de comprendre les mécanismes hydrodynamiques et la dynamique des interfaces avant, pendant et après la traversée d’une interface liquide par une goutte, conduisant à son enrobage. Dans ce but, des approches numériques et expérimentales ont été combinées et complétées par des modèles théoriques. Une méthode numérique résout les équations de Navier-Stokes, discrétisées par une approche en volumes finis, en se basant sur les méthodes « Level-Set » et « Ghost Fluid » pour capturer la dynamique des interfaces en présence et gérer les discontinuités aux interfaces ; elle permet d’accéder au champ de vitesse autour de la goutte déformable lors de la traversée de l’interface. Un dispositif expérimental, permettant de former des gouttes aqueuses de tailles (100-1400 μm) et de forcer leur passage au travers d’une interface liquide grâce à une force centrifuge pouvant atteindre ≈ 2500g, a été conçu afin d’observer toutes les étapes du procédé grâce à une caméra rapide synchronisée avec la rotation de la cellule d’encapsulation, afin d’analyser les conditions de traversée et les différents régimes d’entraînement de fluide. La traversée ou le rebond d’une goutte à l’interface sont fonction de la compétition entre les forces interfaciales, le poids de la goutte et les forces inertielles, et relèvent de phénomènes complexes dépendant de nombreux paramètres adimensionnels. Les deux approches ont permis de définir les conditions de traversée en fonction des nombres adimensionnels pertinents  and Bo₁₃, et de développer une loi d’échelle de la longueur maximale de la colonne se formant pendant la traversée ainsi que du volume d’enrobage de la goutte en résultant. Ce travail a permis de déterminer les conditions optimales, à l’échelle d’une inclusion unique, pour encapsuler une goutte selon ce procédé, condition préalable au développement d’un pilote industriel associé à une production en continu.

Mots-clés : encapsulation, écoulement multiphasique, traversée d’interface, méthode « Level-Set », goutte.

Les 34^èmes Journées de l’Innovation et de la Recherche pour l’Enseignement de la Chimie (JIREC2020), placée sous l’égide de la Division Enseignement et Formation de la Société Chimique de France, auront lieu du 17 au 20 mars 2020 à Toulouse.
La spécificité et l’intérêt des JIREC, c’est l’opportunité de rassembler sur un même lieu des enseignants de chimie de tous horizons, du lycée (enseignement général et technologique, BTS et classes préparatoires) à l’université (y compris IUT et écoles d’ingénieurs) et de proposer des temps d’échanges entre les participants autour de projets pédagogiques.
Le thème choisi pour cette édition s’intitule « Chimie de synthèse et Synthèses en chimie » et s’articule autour de trois questions :

• Quelles sont les approches innovantes en synthèse aujourd’hui ?
• Comment enseigner la synthèse aujourd’hui ?
• Comment enseignants et/ou élèves font des synthèses au sens général ?

Le programme comprendra d’une part des conférences plénières et des contributions des participants sous forme de communications orales, posters ou ateliers, et d’autre part des temps informels et conviviaux.
Inscrivez-vous et n’hésitez pas à répondre à l’appel à contributions pour présenter vos projets pédagogiques !
Pour cela, retrouvez toutes les informations relatives à ces journées :
http://www.societechimiquedefrance.fr/JIREC-2020-a-Toulouse.html

«Evaluation de la nanofiltration pour l’extraction d’acides gras volatils produits par fermentation».

Le jury sera composé de :

• Romain KAPEL (Université de Lorraine), Rapporteur
• Mme Violaine ATHèS (AgroParisTech, Paris), Rapporteure
• Mme Claire DUMAS (TBI, Université de Toulouse), Examinatrice
• Mme Anne-Cécile VALENTIN (Aquasource General Manager, SUEZ), Examinatrice
• José LUIS CORTINA (Université Polytechnique de Catalogne, Espagne) Examinateur
• Mme Hélène ROUX-DE BALMANN (LGC, Université de Toulouse), Directrice de thèse
• Sylvain GALIER (LGC, Université de Toulouse), Co-directeur de thèse

—–

« Evaluation of nanofiltration for the extraction of Volatile Fatty Acids from fermentation broth« .

Résumé/Abstract

Nanofiltration (NF) is a pressure-driven membrane process used for liquid-phase separation, which is promising for biomass separation and purification. In this work, two NF membranes (NF-45 and XLE) are used for the separation and valorization of volatile fatty acids (VFAs), one kind of useful chemical building blocks, from fermentation broth produced using municipal solid waste.

The objective of this work is to investigate NF process for the separation and purification of VFAs from fermentation broth. Experiments are carried out with synthetic solutions with increasing complexities, from single, binary and ternary solutions of VFAs, i.e., acetic (Ac), propionic (Pr), and butyric acid (Bu), to mixed solutions containing VFAs and inorganic salts at different compositions. The influence of ionic composition as well as of the solution pH on the transfer of the solutes are discussed. Then, a real fermentation broth containing three VFAs, inorganic ions and organic matters is also investigated.

For synthetic solutions containing dissociated VFAs (pH 8), it is observed that for a given VFAs proportion in the feed, regardless of the total concentration, the proportion of VFAs in the permeate remains constant when the filtration flux is higher than a specific value. From the perspective of mass transfer, this observation means that in a mixed solution, the individual charged solute transfer is controlled by the total amount of charge transferred through the membrane. Indeed, it is found that the individual VFA flux increases linearly with the total solute flux and does not depend on the total concentration but only on the VFAs proportions in the feed.

More complex solutions containing VFAs with the addition of three inorganic salts (Na₂SO₄, NaCl, and CaCl₂) are further investigated. Again, constant permeate proportions for organic and inorganic solutes (anions as well as cations) are observed for a given feed proportion, when the filtration flux is higher than a certain value. Then, it is concluded that, for any couple of VFAs (Ac/Pr, Pr/Bu, or Ac/Bu), the plateau value of the relative proportion of the individual VFA in the permeate is nearly fixed by its proportion in the feed, for all the conditions investigated. This conclusion can be extended to couples of VFAs/inorganic anions and couples of cations.

Solution pH significantly changes the retention of VFAs and the permeate proportion of VFAs. A model to describe the VFAs retention versus pH is presented. It is shown that the model can describe the retention of VFAs versus solution pH by considering an increase of the VFAs pKa values by about 1.2 units or a membrane effective pKa value of about 5.4 to 5.8.

Finally experiments are carried out with a real fermentation broth. It is observed that whatever charged or uncharged solutes, even for unknown organic matters in the real fermentation broth, a constant proportion in permeate is observed when the filtration flux is higher than a certain value. This observation indicates that the plateau value could be related to the nature of solutes and membranes, and this method could be used to compare the separation performances of different membranes. Separation factor is used to characterize the separation performance of the two membranes on the real fermentation broth. The separation factors between VFAs in the real fermentation broth are higher than those obtained with synthetic solutions, indicate that there are additional parameters that could influence the separation performance of the nanofiltration process. The NF-45 membrane can more efficiently change the VFAs proportion in the permeate, Ac and Pr are greatly enriched in the permeate, while Bu is enriched in the retentate. The XLE membrane has a very high VFAs retention (>95%), it can change the proportion of VFAs and other organic matters (OM) in the permeate, and can be used to concentrate the VFAs fermentation broth and remove the hindering organics such as ethanol.

Thèse intitulée « Mécanismes de décolmatage de membranes fibres creuses en traitement des eaux: Flux critique de rétrolavage et déformation de la membrane pour une amélioration de l’efficacité du rétrolavage« .

La soutenance aura lieu le Lundi 16 Mars 2020 à 10h30 en amphi Concorde (Bâtiment U4, Campus Paul Sabatier).

Les membres du jury sont :

Rapporteurs:

-Pr. Philippe Moulin (Aix-Marseille Université)

-Pr. Murielle Rabiller-Baudry (ISCR, Université de Rennes)

Examinateurs:

– Pr. Christelle Guigui (TBI, INSA Toulouse)

– Pr. Patrice Bacchin (LGC, Université Toulouse)

– Pr. Marc Heran (IEM, Université de Montpellier)

Invité:

– François Beaume (Arkema)

Directeur de thèse:

– Pr. Jean-Christophe Remigy (LGC, Université de Toulouse)

Résumé de la thèse:

Des membranes fibres creuses d’ultrafiltration Kynar® PVDF possédant diverses caractéristiques (perméabilité et propriétés mécaniques) ont été sélectionnées pour étudier les mécanismes de décolmatage dans le cas de filtration de suspensions modèles (dépôt de bentonite ou d’acide humique). L’objectif de ce travail est d’améliorer l’efficacité du rétrolavage en optimisant les matériaux et les conditions opératoires dans le but de réduire le coût énergétique de cette opération. Des mesures expérimentales sous caméra ont permis d’étudier la déformation de la surface externe des fibres creuses lors des opérations sous pression. Ces déformations qui peuvent atteindre 15% lors des étapes de rétrolavage ont été modélisées par la déformation mécanique d’un tube cylindrique à paroi épaisse sous pression.

L’étude expérimentale du taux d’élimination de dépôt de bentonite, fonction de la pression de rétrolavage et des différentes membranes ou suspension filtrée, a permis de montrer l’existence d’un flux critique de rétrolavage pour lequel l’efficacité maximum est atteinte. En revanche, le détachement des dépôts d’acide humique qui sont plus adhérant et responsable d’un colmatage irréversible, n’est pas impacté par le flux de rétrolavage mais semble être affecté par la forte déformation (>10%) de surface externe de la fibre. Les mécanismes de décolmatage des dépôts lors du rétrolavage sont donc liés aux contraintes mécaniques (contrainte normale et de cisaillement) s’exerçant à l’interface dépôt-membrane.

Thesis abstract:

Kynar® PVDF ultrafiltration hollow fiber membranes with various properties (permeability and mechanical properties) were selected for the study of fouling removal mechanisms in the case of model suspension filtrations (bentonite and humic acid cake). The aim of this project is to improve backwash efficiency by optimizing materials and operating conditions for an energy-efficient backwash process.

The deformation of the external surface of the hollow fiber during pressure operations was measured under camera. The deformation, which can reach 15% during backwash, was numerically calculated using a mechanical deformation model of a thick-walled cylinder under pressure.

The experimental study of the bentonite cake removal percentage, as a function of backwash pressure and the different membranes or feed suspension, showed the existence of a critical backwash flux from which the backwash reached its maximal efficiency. However, detachment of humic acid cake, which is more adherent and causes irreversible fouling, is not affected by the backwash flux but seems to be affected by the strong deformation of external surface of the hollow-fiber (>10%). Mechanisms of cake removal during backwash are therefore linked to the mechanical stresses (normal and shear stress) acting at the cake-membrane interface.