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Vendredi 9 décembre 2016 : Thèse de Kevin Lachin

Vendredi 9 décembre 2016 : Thèse de Kevin Lachin

- La thèse se déroulera le Vendredi 9 décembre 2016 en salle des thèses (campus INP-ENSIACET) à 10h30

Intitulé de la Thèse :
- "De la stabilité à la coagulation de latex acrylique : étude des mécanismes et mise en œuvre en milliréacteur "

Jury
- Mme Nathalie LE SAUZE ; UT3 - Université de Toulouse 3 Paul Sabatier
(LGC) : Directeur de thèse
- M. Eric SCHAER, Université de Lorraine (LRGP) : Rapporteur
- Mme Agnes MONTILLET , Université de Nantes-St Nazaire (GEPEA) : Rapporteur
- M. Timothy MCKENNA, Université de Lyon (C2P2) : Examinateur
- Mme Christine FRANCES, Laboratoire de Génie Chimique (LGC) : Examinateur
- Mme Nathalie RAIMONDI DI MICElI, UT3 - Université de Toulouse 3 Paul Sabatier
(LGC) : Co-encadrant de thèse
- Mme Joëlle AUBIN CANO, Laboratoire de Génie Chimique (LGC)
- Mme Rosangela PIRRI, ARKEMA
- Mr. Michel CABASSUD – Laboratoire de Génie Chimique (LGC)

Résumé
- Les propriétés des latex, produits aux larges applications industrielles, dépendent d’un grand nombre de facteurs : le type de monomère, les stabilisants, les initiateurs ou encore la taille des particules.
- Les procédés comme les formulations utilisés sont nombreux. La répartition des particules - taille moyenne, écart moyen, polydispersité - est souvent gérée par une étape de coagulation qui suit la nucléation, menée dans un post réacteur. La maîtrise de la coagulation nécessite un contrôle parfait du procédé. Ces travaux de thèse, réalisés dans le cadre de I’ANR SCALE-UP, ont pour objectif d’étudier la coagulation de latex acryliques dans un procédé continu de taille millimétrique opérant en régime laminaire. Les mécanismes de coagulation sont mis en évidence dans des conditions physico-chimiques et hydrodynamiques contrôlées, et l’influence des différents paramètres sur la cinétique de coagulation est quantifiée. Une méthodologie à l’interface de plusieurs domaines (génie des procédés, physicochimie, numérique) est adoptée. Dans un premier temps, les bases essentielles à la compréhension du phénomène de coagulation sont introduites. Cette étude permet de distinguer deux types de coagulation : péricinétique (liée au mouvement Brownien), et orthocinétique (reliée au cisaillement).
- Les modèles associés sont présentés, et l’influence du procédé discutée. La déstabilisation des latex par coagulation Brownienne est ensuite examinée. Après avoir introduit les principales techniques analytiques existantes et caractérisé les latex étudiés, une étude physico-chimique est menée. Un modèle permettant d’estimer le temps de coagulation en fonction des conditions de pH, force ionique et concentration du milieu est proposé, basé sur des mesures de mobilité électrophorétiques.
- La troisième partie consiste en l’étude hydrodynamique par CFD de deux réacteurs millimétriques : un tube enroulé et un réacteur intensifié (Dean-Hex), comparés à un tube droit. Le régime visé est le régime laminaire. La coagulation orthocinétique dépendant des taux de cisaillement dans le réacteur, l’objectif est d’observer l’écoulement ainsi que les distributions de ces taux dans le réacteur, afin d’anticiper l’influence du changement de géométrie sur la coagulation. Des informations locales sur l’écoulement sont obtenues par suivi lagrangien de particules. La répartition des taux de cisaillement comme les temps passés dans les zones aux plus forts taux sont très différents selon le réacteur, laissant présager des résultats différents en termes de mécanismes de coagulation et de taille finale des agrégats. Le quatrième chapitre présente les résultats expérimentaux obtenus en milliréacteur. Un pilote a été développé, permettant la mise en écoulement des fluides par pressurisation de réservoirs.
- La coagulation de latex de trois tailles initiale différente y est menée. Les échantillons prélevés le long du réacteur sont analysés par diffraction laser (Mastersizer 2000). Outre les distributions de taille, des informations sur la dimension fractale des agrégats sont extraites. Dans le cas de réacteurs tubulaires enroulés, des résultats en fonction de la concentration, du pH et du débit sont obtenus, permettant de déterminer l’influence de ces paramètres sur la cinétique. Des informations sur l’équilibre agrégationrupture sont également disponibles à partir des expériences réalisées sur un des latex. Le régime d’écoulement laminaire, impliquant un mode de collision balistique, permet d’obtenir des agrégats de forme pratiquement sphérique.
- Une discussion concernant les conditions de travail en milliréacteur est menée, afin de cerner l’applicabilité de ce procédé. Dans une dernière partie, une méthode d’estimation de noyaux cinétiques, par Quadrature des Moments est présentée et appliquée à des résultats obtenus en réacteur de Taylor-Couette. De par le contrôle de l’hydrodynamique qu’il propose, un tel réacteur est en effet parfaitement adapté à cette application.

Mots Clefs
- coagulation,milliréacteurs,latex,modèles cinétiques, projet SCALE-UP,hydrodynamique