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Vendredi 6 novembre 2015 : Thèse de Sara Kirchner

"L’Approche multi-échelle de l’agrégation dans le procédé de précipitation de boehmite"

La thèse se déroulera le vendredi 06 novembre 2015 à 10h dans l’amphi 100 : Campus INP-ENSIACET.

- Intitulé de la Thèse :

  • "L’Approche multi-échelle de l’agrégation dans le procédé de précipitation de boehmite"

- Jury :

  • Béatrice BISCANS, Laboratoire de Génie Chimique (LGC), Directrice de thèse,
  • Christine FRANCES, Laboratoire de Génie Chimique (LGC), Directrice de thèse,
  • Sébastien TEYCHENÉ, Laboratoire de Génie Chimique (LGC), Encadrant,
  • Frédéric GRUY, École des Mines de Saint Étienne (EMSE), Rapporteur,
  • Denis MANGIN, Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés (LAGEP), Rapporteur,
  • Fabienne ESPITALIER, École des Mines d’Albi-Carmaux (EMAC), Examinateur,
  • Anne-Caroline GENIX, Laboratoire Charles Coulomb (L2C), Examinateur,
  • Malika BOUALLEG, IFPEN, Examinateur,
  • Aurélie DANDEU, IFPEN, Examinateur,
  • Séverine HUMBERT, IFPEN, Membre invité.

- Résumé :

Ces travaux portent sur la précipitation de boehmite AlOOH, qui est le précurseur de l’alumine – Al2O3, support catalytique utilisé dans de nombreux procédés de raffinage. Le contrôle de la porosité de ces particules est crucial afin de minimiser les limitations par transfert de matière et de chaleur et d’améliorer la performance des catalyseurs. La porosité de l’alumine provient en partie de l’étape de précipitation de boehmite. Elle est conservée du fait de la topotacticité de la transformation boehmite - alumine.
La boehmite est obtenue par précipitation de sels d’aluminium. L’effet des paramètres physico-chimiques, tels que la température et le pH, sur les propriétés du matériau a été largement étudié dans la littérature. Cependant, peu d’études ont permis la mise en évidence des phénomènes régissant l’agrégation durant le procédé de précipitation. L’objectif de cette étude est de comprendre et de quantifier les paramètres de précipitation influençant l’agrégation de la boehmite, en dynamique.
La précipitation de la boehmite a été réalisée dans deux types de dispositifs de précipitation. Le dispositif double-jets, utilisé à l’échelle industrielle, propose des conditions non-homogènes de sursaturation et de fraction volumique en particules, tant temporellement que spatialement. La deuxième méthode de précipitation de boehmite utilise des pré-mélangeurs (Hartridge-Roughton et Y), dans lequel le micro-mélange et la sursaturation initiale sont finement contrôlés. La sursaturation a été calculée au cours de la précipitation sur la base du modèle thermodynamique de Pitzer. Celle-ci est significativement plus importante dans le dispositif pré-mélangeur.
L’effet des paramètres opératoires a été mis en évidence sur les propriétés texturales de la boehmite via des caractérisations ex situ (DRX, adsorption-désorption d’azote par méthode BET, cryo-MET). Les matériaux issus du dispositif double-jets présentent une porosité d’autant plus aérée que la sursaturation est faible, et il existe une valeur seuil de sursaturation au-delà de laquelle la porosité est figée, comme c’est le cas dans le dispositif pré-mélangeur. Dans ce cas, aucun autre paramètre opératoire n’affecte la texture du matériau. Ces résultats mettent en évidence des mécanismes d’agrégation dépendant directement de la sursaturation. Des techniques de caractérisation originales ont par ailleurs été mises en place afin de suivre l’agrégation en dynamique. L’analyse par diffusion multiple de la lumière a permis de mettre en évidence des cinétiques d’agrégation différentes, directement corrélées à la porosité, et ce avant les étapes de filtration-lavage-séchage. Une analyse fine des états d’agrégation a été réalisée in situ par SAXS à rayonnement synchrotron. Cette étude a permis de proposer différents scénarii des mécanismes d’agrégation. Il apparaît que les fibres de boehmite s’agrègent de manière beaucoup plus ouverte à faible sursaturation. Une porosité visée pourrait ainsi être obtenue par un contrôle fin de la sursaturation. Enfin, une formulation de bilan de population est proposée afin de décrire les processus d’agrégation.

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